[发明专利]一种5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的制备方法有效
申请号: | 201010202048.2 | 申请日: | 2010-06-18 |
公开(公告)号: | CN101863840A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 谭立哲;于先进;张小华 | 申请(专利权)人: | 淄博圣马化工厂 |
主分类号: | C07D235/26 | 分类号: | C07D235/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255095 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
1.一种5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于依次包括如下步骤:
(1)将3,4-二氨基甲苯同尿素进行缩合,制备5-甲基苯并咪唑酮;
(2)将5-甲基苯并咪唑酮,在稀硝酸条件下进行硝化反应,制得5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮;
(3)5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮再经过还原反应,制得目标化合物5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮。
2.如权利要求1所述的一种5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于步骤(1)缩合所用的溶剂为邻二氯苯。
3.如权利要求1或2所述的一种5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于步骤(1)所用的温度为130-185℃。
4.如权利要求1或2所述的一种5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于步骤(2)硝化反应所用的温度为25-30℃。
5.如权利要求4所述的一种5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于步骤(3)所用的还原方式为铁粉还原或加氢还原。
6.如权利要求5所述的一种5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于铁粉还原过程所采用的溶剂为乙醇-水体系,该体系中乙醇质量百分含量为80-90%。
7.如权利要求5所述的一种5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于加氢还原采用的溶剂为DMF-水体系,该体系中DMF重量含量为70-90%。
8.如权利要求5或7所述的一种5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于加氢还原所采用的催化剂是阮氏镍或者钯碳。
9.如权利要求8所述的一种5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于适合的催化剂用量为不低于5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮重量的3%。
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