[发明专利]一种喷雾冷冻干燥制备多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备微胶囊的方法，尤其是利用喷雾冷冻干燥制备花生四烯酸(ARA)和二十二碳六烯酸(DHA)等易被氧化的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的方法。

背景技术

目前花生四烯酸和二十二碳六烯酸等多不饱和脂肪酸油脂微胶囊常用传统的喷雾干燥生产。该方法在干燥过程中，热敏性物料花生四烯酸或二十二碳六烯酸的氧化较为严重，从而对微胶囊产品的气滋味及稳定性产生不利影响。另外有少量企业使用真空冷冻干燥工艺生产花生四烯酸或二十二碳六烯酸多不饱和脂肪酸油脂微胶囊，该方法通常是将花生四烯酸或二十二碳六烯酸的乳化液直接进行真空冷冻干燥，然后破碎得到成品粉剂。但该方法能耗大，时间长，且成品粉剂的颗粒度很难控制均匀，并且破碎过程中也可能混入异物。

申请号200710053378.8的专利涉及了一种不饱和脂肪酸微胶囊的制备工艺及应用。其包括以下步骤：选取壁材；将壁材与水按一定比例混合；加入囊材并进行均质得到乳化物；将乳化物进行喷雾干燥、冷却和过筛后得到产品。该方法使用传统的喷雾干燥方式制备花生四烯酸、二十二碳六烯酸等不饱和脂肪酸微胶囊，干燥温度高(约200℃)，使得花生四烯酸、二十二碳六烯酸等不饱和脂肪酸部分被氧化，导致微胶囊产品气滋味和稳定性都较差。

申请号为200810195187.X的专利涉及了一种使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉的方法，其特征在于使用雾化器将待干燥的液体物化为1-250微米的雾滴在温度低至-60℃，露点为-70℃～-80℃的气体中被冷冻成冰粉，然后将进风温度调整至物料的共晶温度低2～4℃的温度，气体通过流化床的孔板，使得停留在流化板上的冰粉被流态化，同时冰粉中的溶剂被升华，直至气体出口处的气体露点回到-55℃～-60℃时，升华干燥结束，升温至30℃～50℃干燥1～2小时，冰粉被干燥成1～220微米颗粒。

Finlay，W.和Wang，Z.的专利WO2005061088《Powder formulation by atmosphericspray-freeze-drying》也涉及了一种利用低温气体喷雾冷冻干燥制粉的方法，其特征在于首先通过低温干燥的气体将冷冻干燥室冷却至-50℃以下，然后将料液雾化后喷入充满低温的干燥的气体的冷冻干燥室，雾化的液滴被冷冻后在底部被收集。

申请号200810189058.X的专利涉及了一种一体化喷雾冷冻干燥设备及方法。该设备包括由冷冻装置进行冷却的冷冻干燥室，该冷冻干燥室设有真空抽气口、出液口、喷雾器和冷冻剂入口，该喷雾器与料液口相连。该方法则包括了喷雾冷冻过程和冷冻干燥过程，所述喷雾冷冻过程和冷冻干燥过程是在同一设备内先后自动进行。

申请号200610070156.2的专利涉及了流化床常压喷雾冷冻干燥方法及装置，由低温喷雾冷冻造粒和流化床常压空气冷冻干燥两种工艺组合而成。料液原料先经低温条件下运行的二流体雾化器雾化冷冻，得到细小的冷冻微粒，收集在装置底部流化床内，再利用常压冷冻干燥介质低水蒸气分压来满足水分升华条件，通过流态化技术，将喷雾冷冻制得的微粒在统一装置内干燥成分体产品。

以上专利和文献或采用高温干燥生产花生四烯酸和二十二碳六烯酸，而高温易破坏产品的营养成分，或需要制备低温气体的装置，设备工艺比较复杂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种喷雾冷冻干燥制备多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的方法。该方法在低温、无氧的条件下进行，能最大程度地减少多不饱和脂肪酸的氧化，营养成分不易受到破坏；整个过程无需破碎，工艺简单，得到的多不饱和脂肪酸油脂微胶囊颗粒分布均匀；效率高，时间短，能耗低。

为解决上述技术问题，所采用的技术方案为：一种喷雾冷冻干燥制备多不饱和脂肪酸油脂微胶囊的方法，其特征在于：将含有多不饱和脂肪酸的油脂、乳化剂和水混合，得到混合物；将混合物均质，得到乳化液；将乳化液雾化成液滴喷入装有冷冻液的冷冻仓中，冷冻液的温度低于乳化液的共晶点(物料中游离水分完全冻结成冰晶时的温度)；将冷冻得到的物料进行真空冷冻干燥即得到多不饱和脂肪酸油脂微胶囊。

按上述方案，所述的多不饱和脂肪酸是花生四烯酸或二十二碳六烯酸。这两种多不饱和脂肪酸在通常的微胶囊加工过程中极易被氧化，而本方法的最大优势就是在加工过程中能充分保护多不饱和脂肪酸不被氧化。