[发明专利]阿里红中总三萜酸提取方法无效
| 申请号: | 201010198879.7 | 申请日: | 2010-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN101862353A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
| 发明(设计)人: | 吴霞;罗容;邹海艳;于萍;徐硕 | 申请(专利权)人: | 首都医科大学 |
| 主分类号: | A61K36/062 | 分类号: | A61K36/062;G01N21/31;G01N30/02;G01N30/36;A61P11/00;A61P11/06;A61P11/10 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;任凤华 |
| 地址: | 100069 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阿里 红中 总三萜酸 提取 方法 | ||
1.一种阿里红的提取物的制备方法,包括如下步骤:取阿里红,对所述阿里红用提取溶剂进行提取,收集提取液,得到所述阿里红的提取物;
所述提取溶剂是60%-95%(体积百分比)乙醇水溶液;所述提取溶剂的用量是所述阿里红质量的8-12倍;所述提取的温度是80-100℃。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述提取的方法是回流提取,所述回流提取的次数是2-4次,每次1-4小时,所述回流提取的温度是80-100℃。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
所述提取溶剂是95%(体积百分比)的乙醇水溶液;所述提取溶剂的用量是所述阿里红质量10倍;所述回流提取的温度是100℃;所述回流提取的次数是3次,每次1-3小时;
所述提取溶剂是60-80%(体积百分比)的乙醇水溶液;所述提取溶剂的用量是所述阿里红质量8-10倍;所述回流提取的温度是80-100℃;所述回流提取的次数是2次,每次1.5-3小时。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述回流提取的次数是2次,第1次回流提取的提取溶剂的用量是所述阿里红质量的10倍,所述第1次回流提取的时间是3小时;第2次回流提取的提取溶剂的用量是所述阿里红质量的8倍,所述第2次回流提取的时间是1.5小时;所述提取溶剂是60%或70%或80%(体积百分比)的乙醇水溶液;所述回流提取的温度是100℃。
5.如权利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:所述方法还包括将所述提取液经过减压浓缩然后真空干燥至恒重,得到作为所述阿里红的提取物的固体粉末。
6.如权利要求1-5中任一所述的方法,其特征在于:所述制备方法还包括测定权利要求5所述的固体粉末中总三萜酸含量,其步骤如下:
a)往权利要求5所述的固体粉末中加入5%香草醛-冰醋酸和高氯酸,密塞混匀,在50-70℃条件下反应20-30分钟,然后迅速置于冰浴上停止反应,得到显色溶液;所述5%香草醛-冰醋酸是将5g香草醛溶于冰醋酸中,再用冰醋酸定容至100mL后得到的溶液;其中固体粉末与5%香草醛-冰醋酸以及高氯酸的配比是(0.03-0.05)mg∶(0.2-0.8)mL∶(0.8-1.4)mL;
b)往步骤a)中的显色溶液中加入冰醋酸定容,然后在554nm波长处测吸光度值,然后根据标准曲线计算权利要求1-5中任一所述的方法制备得到的提取物中总三萜酸含量;其中定容后的体积与步骤a)中的固体粉末的配比是10mL∶(0.03-0.05)mg。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤a)中,所述固体粉末与5%香草醛-冰醋酸以及高氯酸的配比是0.04mg∶0.5mL∶1.0mL;所述反应温度是60℃,反应时间是25分钟。
8.如权利要求1-7中任一所述的方法,其特征在于:所述制备方法还包括测定权利要求5所述固体粉末中去氢硫色多孔菌酸含量,其步骤如下:
I)将权利要求5所述的固体粉末用甲醇作为溶剂进行溶解,得到样品溶液;
II)将步骤I)得到的样品溶液稀释后用滤膜过滤得到滤液;
III)将步骤II)得到的滤液进行HPLC测定,根据去氢硫色多孔菌酸标准曲线,计算出权利要求5所述的固体粉末中的去氢硫色多孔菌酸含量。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤I)中,所述甲醇与所述固体粉末的配比是(0.04-0.06)g∶(10-75)mL,优选配比是0.05g∶(10-75mL)。
10.如权利要求8或9所述的方法,其特征在于:步骤II)中,所述滤膜的孔径是0.45μm;步骤III)中,所述HPLC条件是色谱柱:Agilent Technologies公司ZorbaxEclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液(61∶39);流速:1.0mL/min;检测波长:242nm;柱温:25℃。
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