[发明专利]单取代铵基正电型-β-环糊精及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201010198214.6 申请日: 2010-06-11
公开(公告)号: CN102276761A 公开(公告)日: 2011-12-14
发明(设计)人: 唐卫华;孙东平;唐键;周杰;刘云;刘德建;海杰峰 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C08B37/16 分类号: C08B37/16;C07B57/00;C25B7/00
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 唐代盛
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 取代 铵基 正电 环糊精 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种单取代铵基正点型-β-环糊精,其特征在于,该化合物的结构通式如下:

其中,R是氢(H),或者是烃氧基(-CnH2nOCH3),n=1,2,3......,或者是烷基(-CnH2n+1),n=1,2,3......,或者是氨基[-(CH2CH2NH)mCH2CH2NH2],m=1,2,3......。

2.一种单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

第一步,将对甲基苯磺酰氯和咪唑反应得到对甲基苯磺酰基咪唑;

第二步,将第一步所得对甲基苯磺酰基咪唑置于溶解β-环糊精的水溶液中,搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液,过滤加入氯化铵得到对甲基苯磺酰基-β-环糊精(Ts-CD);

第三步,将Ts-CD加入N,N-2-甲基甲酰胺(DMF),搅拌溶解;

第四步,向上述溶液中滴加胺(NH2CH2CH2R),搅拌回流,将反应后的溶液滴入丙酮中,得到以对甲基苯磺酸根为阴离子、单取代铵基正电型-β-环糊精;

第五步,将第四步得到的胺基-β-环糊精溶于去离子水中,与阴离子交换树脂交换离子,得到以Cl离子为阴离子、单取代铵基正点型-β-环糊精。

3.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第一步中反应溶剂为二氯甲烷,过夜反应;反应在室温和无氧无水环境下进行。

4.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第二步中搅拌1~4h,加入氢氧化钠溶液质量分数为20%;加入氯化铵调节溶液的pH为6~8。

5.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第三步中溶解过程在无水无氧的体系下进行。

6.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第四步中Ts-CD与丙胺的摩尔比为1∶2~1∶4。

7.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第四步中搅拌时间为3~9h,回流温度为70℃~100℃。

8.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第五步中,离子交换时间为8-20h,在去离子水中进行。

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