[发明专利]单取代铵基正电型-β-环糊精及其制备方法无效
| 申请号: | 201010198214.6 | 申请日: | 2010-06-11 |
| 公开(公告)号: | CN102276761A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
| 发明(设计)人: | 唐卫华;孙东平;唐键;周杰;刘云;刘德建;海杰峰 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16;C07B57/00;C25B7/00 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 唐代盛 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 取代 铵基 正电 环糊精 及其 制备 方法 | ||
1.一种单取代铵基正点型-β-环糊精,其特征在于,该化合物的结构通式如下:
其中,R是氢(H),或者是烃氧基(-CnH2nOCH3),n=1,2,3......,或者是烷基(-CnH2n+1),n=1,2,3......,或者是氨基[-(CH2CH2NH)mCH2CH2NH2],m=1,2,3......。
2.一种单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,将对甲基苯磺酰氯和咪唑反应得到对甲基苯磺酰基咪唑;
第二步,将第一步所得对甲基苯磺酰基咪唑置于溶解β-环糊精的水溶液中,搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液,过滤加入氯化铵得到对甲基苯磺酰基-β-环糊精(Ts-CD);
第三步,将Ts-CD加入N,N-2-甲基甲酰胺(DMF),搅拌溶解;
第四步,向上述溶液中滴加胺(NH2CH2CH2R),搅拌回流,将反应后的溶液滴入丙酮中,得到以对甲基苯磺酸根为阴离子、单取代铵基正电型-β-环糊精;
第五步,将第四步得到的胺基-β-环糊精溶于去离子水中,与阴离子交换树脂交换离子,得到以Cl离子为阴离子、单取代铵基正点型-β-环糊精。
3.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第一步中反应溶剂为二氯甲烷,过夜反应;反应在室温和无氧无水环境下进行。
4.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第二步中搅拌1~4h,加入氢氧化钠溶液质量分数为20%;加入氯化铵调节溶液的pH为6~8。
5.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第三步中溶解过程在无水无氧的体系下进行。
6.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第四步中Ts-CD与丙胺的摩尔比为1∶2~1∶4。
7.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第四步中搅拌时间为3~9h,回流温度为70℃~100℃。
8.根据权利要求2所述的单取代铵基正点型-β-环糊精的制备方法,其特征在于第五步中,离子交换时间为8-20h,在去离子水中进行。
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