[发明专利]透明导电薄膜及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低电阻、高透射率的锑掺杂氧化锡(ATO)透明导电薄膜及其制造方法，具体的说，特别是涉及一种利用热喷雾法在微晶玻璃板上制备加热用的ATO透明导电薄膜。

背景技术

透明导电的SnO₂材料很早就为人们所认识，但对SnO₂及其应用的广泛研究则是从70年代中期才开始。最近几年，掺杂的SnO₂薄膜用作电热转换材料已引起了人们极大的兴趣。SnO₂薄膜一方面具有高的透射率和电导率；另一方面又具有价格便宜、具有导电性好、硬度高、化学稳定性、抗腐蚀性和粘附性好等特点，用它作为电热转换材料比起传统的电热元件，具有电热转换效率高、成本低、安全性好、使用寿命长、外形可选择性强、且产品小型化、轻量化、薄型化等优点，展示着光明的应用前景。

在玻璃镀膜工业上，氧化锡薄膜可以通过以下不同的方法沉积于玻璃的表面上，如热解沉积、粉末沉积、化学蒸气沉积和阴极溅射等。日本公开特许公报昭63-112441公开了一种透明热反射板的产品，其膜层结构为玻璃+氧化锡+钦+氧化锡，为三层膜系产品，使玻璃的反射色为青色。联邦德国DE3413587公开了一种“磁控反应溅射进行热反射镀膜玻璃的氧化锡干涉膜的沉积”的方法，为三层膜结构，使玻璃具备一定的红外反射能力。镀膜技术工艺的成熟和多层镀膜技术的使用，提高了其工作性能。利用二氧化锡薄膜在玻璃表面上的电性能，可制造电导发光显像屏、特殊照明器材、除冰玻璃、安全报警用玻璃、电敏仪和抗静电盖罩玻璃以及阴极射线管的电子束控制装置等。

近年来，人们已经发展了多种SnO₂:Sb薄膜的制备方法，如化学气相沉积法、射频溅射法、溶胶-凝胶法、喷雾热分解法等。其中，喷雾热解法工艺由于具有设备简单，非真空沉积系统，易于操作，能实现大面积沉积等优点而成为TCO薄膜制备中一种最常用的技术之一。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，所要解决的技术问题是提供一种采用易于工业化生产的热喷雾法制备二氧化锡薄膜，克服了用其他方法带来的不易操作或不能产量化等困难。

为达上述目的，本发明的透明导电薄膜的制备方法，通过下述技术方案予以实现：

一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于用热喷雾法获得所述的透明导电薄膜，包括如下步骤：

①、首先将微晶玻璃板用去离子水和酒精进行清洗，将清洗过的微晶玻璃板放入升温炉里，加热到400℃～800℃，烘干待用；

②、配制喷涂液，喷涂液的材料的质量百分比如下：

氧化锡前体    25％～40％

锑前体        0.5％～1.2％

钡前体        0.6％～1.6％

HCl           15％～25％

酒精          40％～60％，

用盐酸溶解氧化锡前体，用酒精分别溶解锑前体和钡前体，用磁力搅拌器搅拌均匀，把三种溶液混合、搅拌，得到均匀的喷涂液；

③、将上述配制好的喷涂液用喷枪喷涂到加热的微晶玻璃板上，在炉膛末端，玻璃温度在400℃～700℃，在此温度下喷涂，炉膛末端设置一排喷枪，喷涂时以压缩的空气为气体载体，每次的沉积时间固定为5s；

④、取出喷涂后的微晶玻璃板，把喷涂后的微晶玻璃板放入隧道炉内烧结，隧道炉烧结300℃→500℃→560℃→350℃，烧结时间为45～60分钟；

⑤、然后把微晶玻璃板进入到600℃的保温区，保温10～200分钟，随炉冷却到室温，得到成品。

进一步，所述的氧化锡前体是SnCl₄.5H₂O或SnCl₂.2H₂O的任意一种，所述的锑前体是Sb₂Cl₃，所述的钡的前体是BaO或BaCl₂的任意一种形式，所述的溶液以四氯化锡为主，氯化铋为掺杂剂，所述氧化钡为温度系数平衡剂、盐酸为辅助剂、酒精为溶剂。

本发明的透明导电薄膜，通过下述技术方案予以实现：

一种透明导电薄膜，主体材料氧化锡中掺杂有锑元素所构成的锡锑氧化物，简称ATO，所述薄膜的原材料的质量百分比如下：

SnCl₄.5H₂O    25％～40％

Sb₂Cl₃        0.5％～1.2％