[发明专利]一种(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪合成方法

权利要求书

1.一种(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪的合成方法，其特征在于，其合成步骤如下：

1)在二甲苯中加入氢化钠和六甲基磷酰三胺，加热至90～100℃后滴加N-甲基苯胺，搅拌15～20min；

2)在步骤1)的反应混合液中滴加(±)-α-二氢丁苯那嗪的二甲苯悬浮液，滴加完毕，反应悬浮液在90～100℃条件下继续搅拌48～50h；

3)在步骤2)的反应悬浮液中慢慢添加氢氧化钠水溶液，分离出水相，水相经盐酸水溶液中和至pH值为7～9后用乙醚萃取，有机相减压浓缩得到浅棕色固体；

4)将步骤3)中的浅棕色固体通过柱层析技术纯化，获得化合物(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪。

2.根据权利要求1所述的(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪的合成方法，其特征在于，所述(±)-α-二氢丁苯那嗪和氢化钠的摩尔用量比为1∶7～8。

3.根据权利要求1所述的(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪的合成方法，其特征在于，所述(±)-α-二氢丁苯那嗪和六甲基磷酰三胺的摩尔用量比为1∶2～3。

4.根据权利要求1所述的(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪的合成方法，其特征在于，所述(±)-α-二氢丁苯那嗪和N-甲基苯胺的摩尔用量比为1∶2～3。

5.根据权利要求1所述的(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪的合成方法，其特征在于，所述柱层析技术纯化步骤如下：称取硅胶，装柱，上样，用展开剂淋洗硅胶柱，淋洗液用薄层层析法检测，将含有(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪的淋洗液合并，浓缩，得固体化合物(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪。

6.根据权利要求5所述的(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪的合成方法，其特征在于，所述硅胶按质量比为(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪粗品∶硅胶＝1∶50～60的量添加。

7.根据权利要求5所述的(±)-9-O-去甲基-α-二氢丁苯那嗪的合成方法，其特征在于，所述展开剂的组分及体积比为：CH₂Cl₂∶CH₃OH＝100∶4～5。