[发明专利]以Ni-Fe合金为催化剂化学气相沉积法制备碳纳米洋葱的方法

权利要求书

1.一种Ni-Fe合金催化剂，其特征在于它是以氯化铁和氯化镍为原料制备，摩尔比：Ni∶Fe＝3-7∶3-7，具体工艺步骤：室温下，在溶液中氯化铁与硼氢化钠进行反应生成Fe单质，Fe单质再与氯化镍无水乙醇溶液混合进行置换反应，沉淀物Ni-Fe复合颗粒经酸和水依次洗涤，室温下真空干燥；然后在惰性气体保护下用氢气还原，得到Ni-Fe合金催化剂。

2.一种权利要求1所述的Ni-Fe合金催化剂的制备方法，其特征在于它包括的具体工艺步骤：

1)按计量将氯化铁水溶液与硼氢化钠均匀混合进行还原反应，生成纳米级Fe单质；

2)氯化镍无水乙醇溶液加入到上述Fe单质中发生置换反应，生成Ni-Fe复合颗粒；

3)用稀酸和水分别洗涤至中性，再真空干燥得到Ni-Fe复合颗粒；

4)Ni-Fe复合颗粒置于石英反应管中的石英舟中，在氮气的保护下升温至400-600℃，通入氢气进行还原反应，使Ni-Fe复合颗粒成为Ni-Fe合金。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的氯化铁水溶液浓度为0.100-0.200mol/L；氯化铁与硼氢化钠的摩尔比为1∶1-3。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的氯化镍无水乙醇溶液的浓度为0.038-0.350mol/L。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的稀酸为0.5mol/L的盐酸。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的通入氢气进行还原反应条件：氢气流速为50-200mL/min，还原1-3小时，得到Ni-Fe合金催化剂。

7.一种利用权利要求1所述的Ni-Fe合金催化剂制备碳纳米洋葱的方法，其特征在于包括的步骤：

将Ni-Fe复合催化剂分别铺入石英舟中，在氮气保护下，升温到700-950℃，通入碳源气体，进行催化裂解反应0.5-2h，冷却至室温，得到碳纳米洋葱。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的碳源气体与氮气的体积比1-9∶1。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的碳源气体与氮气混合气体流速为600-900mL/min。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述的碳源气体为甲烷或乙炔；Ni-Fe复合催化剂使用量为500mg。