[发明专利]稀土-4-叔丁基-4＇-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物及其合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三元配合物及其合成方法。

背景技术

稀土-二苯甲酰甲烷配合物具有良好的光、热性质，特别是荧光发光特性，使其作为热稳定剂、光致和电致发光材料、光信息记录介质等在生物医学、信息储存和显示等领域具有广泛的应用前景。但其二元配合物由于未满足稀土离子的最高配位数、常含有配位水，稀土离子的电子能级可与O-H振子的高能振动能态偶合，产生有效非辐射去活化作用，配位水的存在明显地碎灭配合物的荧光强度[赵仑.稀土配合物电致发光材料的设计与制备[D].硕士论文，东北师范大学，2006，26.][宫少峰.铸稀土配合物的合成及其荧光性质的研究[D].硕士论文，南京工业大学，2003，62.]，而三元配合物引入第二配体，占用配位水的位置，使稀土离子即达到其最高配位数而变得稳定，通常能提高配合物的荧光强度，还可以降低配合物的极性，从而提高其挥发性，满足电致发光的需要。但由于配体的结构中缺乏亲酯性取代基团，使其在有机溶剂中溶解度较低，影响了旋涂成膜和功能器件的制作，而限制了这类具有良好的光电性能新材料的应用。

发明内容

本发明的发明目的是为了解决由于配体的结构中缺乏亲酯性取代基团，使三元配合物在有机溶剂中溶解度较低，影响旋涂成膜的问题，提供了一种稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物及其合成方法。

本发明稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物以稀土离子RE为中心金属，其结构式如下：

其中RE为La离子、Sm离子、Eu离子、Gd离子或Tb离子。

稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的合成方法如下：一、按照重量百分比称取2～5份1，10-邻菲咯啉或2，2’-联吡啶、6～15份4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷、2～5份稀土氧化物和75～90份乙醇；二、将稀土氧化物溶于质量浓度为38％的浓盐酸中，然后在90～120℃的条件下干燥，冷却，再加入20～25份乙醇充分溶解，得到溶液1；三、将4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷溶于35～40份乙醇中，在40℃水浴条件下充分溶解，并用浓氨水溶液调节pH值至7～9，得到溶液2；四、将1，10-邻菲咯啉或2，2’-联吡啶用20～25份乙醇溶解，并用浓氨水调节pH值至7～9，得到溶液3；五、将溶液2和溶液3分别置于恒压漏斗中，滴加到溶液1中，搅拌，然后在温度为70～90℃的条件下，反应2小时，冷却至室温，恒压抽滤，再将滤饼分别用水、无水乙醇洗涤2～3次，过滤，重结晶，即得稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物；步骤一中所述乙醇的重量百分比浓度为99.7％；步骤一和步骤二中所述的稀土氧化物为三氧化镧、三氧化二钐、三氧化二铕、三氧化二钆、三氧化二铽或三氧化二镧。

本发明合成稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的方法简单，合成周期短，分离提纯方便，目标化合物的纯度好，产率可达80％以上，原料一次性加入反应体系，适合工业化生产。本发明中第一配体选用的是含有多支链亲酯性基团的取代衍生物4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷，由于支链的引入提高了三元配合物的溶解性，使制备的稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物有良好的溶解性，在一般的有机溶剂(如甲醇、苯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺)中有良好的溶解度，在用于旋涂膜的混合溶液(氯仿与四氟丙醇的体积比为3∶7)中溶解度大于40mg/ml，有利于旋涂膜，并且光热稳定性好，在280～400nm的紫外光区有强烈的电子吸收，摩尔消光系数大。

附图说明