[发明专利]稀土-4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物及其合成方法无效
| 申请号: | 201010193121.4 | 申请日: | 2010-06-07 |
| 公开(公告)号: | CN101870706A | 公开(公告)日: | 2010-10-27 |
| 发明(设计)人: | 付英楠;吴谊群;贺春英;段武彪;陈志敏 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
| 主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K11/06 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 稀土 丁基 甲氧基二苯甲酰 甲烷 三元 配合 及其 合成 方法 | ||
1.稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物,其特征在于所述稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物以稀土离子RE为中心金属,其结构式如下:
其中RE为La离子、Sm离子、Eu离子、Gd离子或Tb离子。
2.权利要求1所述的稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的合成方法,其特征在于稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的合成方法如下:一、按照重量百分比称取2~5份1,10-邻菲咯啉或2,2’-联吡啶、6~15份4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷、2~5份稀土氧化物和75~90份乙醇;二、将稀土氧化物溶于质量浓度为38%的浓盐酸中,然后在90~120℃的条件下干燥,冷却,再加入20~25份乙醇充分溶解,得到溶液1;三、将4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷溶于35~40份乙醇中,在40℃水浴条件下充分溶解,并用浓氨水溶液调节pH值至7~9,得到溶液2;四、将1,10-邻菲咯啉或2,2’-联吡啶用20~25份乙醇溶解,并用浓氨水调节pH值至7~9,得到溶液3;五、将溶液2和溶液3分别置于恒压漏斗中,滴加到溶液1中,搅拌,然后在温度为70~90℃的条件下,反应2小时,冷却至室温,恒压抽滤,再将滤饼分别用水、无水乙醇洗涤2~3次,过滤,重结晶,即得稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物。
3.根据权利要求2所述的稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的合成方法,其特征在于步骤一中所述乙醇的重量百分比浓度为99.7%。
4.根据权利要求2或3所述的稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的合成方法,其特征在于步骤一和步骤二中所述的稀土氧化物为三氧化镧、三氧化二钐、三氧化二铕、三氧化二钆、三氧化二铽或三氧化二镧。
5.根据权利要求4所述的稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的合成方法,其特征在于步骤一中按照重量百分比称取2.5~3.5份1,10-邻菲咯啉或2,2’-联吡啶、8~13份4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷、2.5~3.5份稀土氧化物和78~88份乙醇。
6.根据权利要求4所述的稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的合成方法,其特征在于步骤一中按照重量百分比称取4份1,10-邻菲咯啉或2,2’-联吡啶、12份4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷、4份稀土氧化物和80份乙醇。
7.根据权利要求2、3或5所述的稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的合成方法,其特征在于步骤五中在温度为72~88℃的条件下,反应2小时。
8.根据权利要求2、3或5所述的稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的合成方法,其特征在于步骤五中在温度为75~85℃的条件下,反应2小时。
9.根据权利要求2、3或5所述的稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的合成方法,其特征在于步骤五中在温度为80℃的条件下,反应2小时。
10.根据权利要求2、3或5所述的稀土-4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷三元配合物的合成方法,其特征在于步骤五中在温度为83℃的条件下,反应2小时。
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