[发明专利]一种多层薄膜的沉积方法

说明书

技术领域：

本发明属于金属材料表面沉积超硬多层涂层技术领域，具体为一种钛/氮化钛多层薄膜的沉积方法。它是在同一个真空室中，通过交替通入不同气体，开启电弧蒸发源沉积超硬多层薄膜，可以实现多层薄膜厚度的精确控制，以提高多层薄膜硬度和耐磨性。

背景技术：

目前，多层薄膜的沉积一般采用旋转工件到相应的靶(如纯钛或铬靶)前，或是交替通入不同气体(如Ar和N₂)等方法，可以实现多层薄膜(前者如TiN/CrN，后者如Ti/TiN)的沉积。而对于Ti/TiN类金属/氮化物(也可以是金属与碳化物或硼化物等其它硬质材料构成)类型的多层薄膜，则需要采用后者的方法进行。尤其是金属/氮化物类型的超硬多层薄膜，由于金属的复合，使得薄膜的韧性及膜基结合强度大大改善。但是由于在薄膜沉积过程中，需要交替通入Ar和N₂等气体，一般采用的气体流量计只能对每路气体进行分别控制，这样在气体交替通入过程中使得真空室气压会有波动，气体流量在一般情况下会有波动，使得每层厚度会有一定波动，进而影响多层薄膜的调制周期值(每一对层的厚度)，给多层薄膜硬度等机械性能造成一定影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种精确自动控制多路气体流量来制备钛/氮化钛多层薄膜的方法，解决了电弧离子镀沉积多层薄膜时采用手动控制气体流量而导致的多层中各单元层厚度不均匀的问题，该种控制气体流量的方法是采用气体质量流量控制器来实现氩气、氮气等多路气体的交替通入，从而保证单元层厚度的精确控制，以使沉积的超硬多层薄膜达到提高硬度和耐磨性的要求。

本发明的技术方案是：

一种多层薄膜的沉积方法，包括如下步骤：

(1)通过交替通入气体，精确控制气体流量和气体通入时间；

(2)采用电弧离子镀技术沉积钛/氮化钛(Ti/TiN)多层薄膜。

所述的多层薄膜的沉积方法，采用气体质量流量控制器实现多路气体氩气(Ar)和氮气(N₂)的交替通入，且实现气体流量和气体交替通入时间的精确控制。

所述的多层薄膜的沉积方法，采用气体质量流量控制器实现Ar气气体流量10～200sccm和N₂气气体流量10～200sccm的交替通入，且设定不同气体均交替通入1～30次。

所述的多层薄膜的沉积方法，在高速钢或硬质合金工件表面沉积多层薄膜过程中，对气体流量进行精确控制，过程是：

(1)采用金属纯钛靶，待真空室内真空度达到5×10^-3Pa～1×10^-2Pa时，打开气体开关，开启气体质量流量控制器，设定所需的气体流量，先通入氩气，气压控制在0.5～2Pa之间，开启基体偏压至-500V～-1000V范围，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗5～10分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.2～0.6Pa，同时开启钛弧，对样品继续进行Ti⁺离子轰击1～5分钟；

(2)进入多层薄膜沉积过程，首先调整基体偏压为-100～-400V范围，设定气压为0.1～1Pa范围；启动设定气体质量流量控制器中的多种气体交替控制开关，设定N₂和Ar气流量分别为所需流量10～200sccm，设定不同层沉积时间为30s～5min；

(3)沉积结束后，气体流量通入会自动关闭，迅速关闭基体偏压，关闭钛弧电源开关，继续抽真空，样品随炉冷却至50℃以下，镀膜过程结束。

本发明的有益效果是：

1、本发明是在高速钢或硬质合金表面合成由15～55nm的钛层与25～60nm的氮化钛层为基本单元的钛/氮化钛多层结构的硬质薄膜，薄膜单元层厚度的控制精度与手动方式相比有较大提高，精度达到±5nm，同时多层薄膜硬度达到40GPa，膜基结合力达到70N以上。

2、采用本发明可以实现氩气和氮气流量交替通入的精确控制，可自行设定氩气、氮气的交替通入流量与交替通入时间，氩气和氮气可交替通入各30次，进而实现60层钛/氮化钛多层薄膜的沉积。

3、本发明所涉及的不同气体的气体流量交替控制技术可以提高多层薄膜的单元层厚度的控制精度，可以有效改善多层薄膜的制备质量与硬度、耐磨性等性能。

附图说明：

图1为气体质量流量控制的框图。

图2为气体质量流量控制的电路图。

图3为沉积的Ti/TiN多层薄膜的横截面SEM图。

具体实施方式：