[发明专利]纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺

说明书

[技术领域]

本发明涉及一种纳米材料技术领域，具体是一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺。 

[背景技术]

氧化锆具有优异的物理和化学性质，是一种重要的结构和功能陶瓷材料，是一种重要的结构与功能陶瓷材料。普通氧化锆在常温至1170℃以单斜相存在，加热到1170℃～2370℃时转变为四方相，2370℃以上时由四方相转变成立方相。添加氧化铥(含量为7％～38％)的氧化锆能够把纯氧化锆的高温相稳定在室温，使其具有普通氧化锆材料所不具备的性能。本发明所涉及的水热沉淀法生产纳米铥锆陶瓷粉体所制备出的粉体具有晶体缺陷少，杂质少，所制备的粉体经过加工后得到的烧结体高温导电性能好等特点。使用氧化铥替代一般常用的氧化钇来稳定氧化锆是一种提高固态燃料电池功率的方法，因为其与氧化钇相比能更好地稳定氧化锆晶体结构，同时具有优良的电学性能，光学性能等优点。此外，流延成型以及烧结测试显示该技术极具市场潜力。 

[发明内容]

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺。本发明生产方法简单，成本低，易实现产业化生产；本发明的纳米铥锆陶瓷粉体具有韧性好，易烧结的特性； 

本发明是通过以下技术方案实现的： 

本发明所涉及的纳米铥锆陶瓷粉体，组分及质量百分比含量为：氧化铥7％～38％，氧氯化锆62％～93％。 

本发明所涉及的氧化铥稳定氧化锆纳米陶瓷粉体水热法生产工艺，包括如下步骤： 

步骤一，在聚丙烯材质的计量罐中将氧氯化锆溶解于水中，然后加热到60℃～80℃，随后加入氧化铥，直到氧化铥完全溶解，再加入尿素，搅拌，直到尿素完全溶解； 

步骤二，将步骤一中的溶液通过一根PVC塑料管道加入到搪瓷反应斧中，设计压力为1Mpa，设计温度为150℃，再加入丙烯酸酯，进行水热沉淀反应，得到Zr(OH)₄Tm(OH)₃混合胶体； 

步骤三，反应完成后取出胶体，通过高速离心机，以转速16000转/分钟的速度洗涤，反复洗涤3-5次，直到用1mol/l硝酸银溶液检测，无氯离子为止。 

步骤四，将步骤三中的胶体糊状物通过隔膜泵打入打入喷雾干燥设备中，进行干燥，直到将粉体中水分完全烘干。 

步骤五，将步骤四中烘干的粉体移入管道式旋转煅烧炉中，使粉体平铺在有一定倾斜角度的石英玻璃的管壁上。这样可以最小程度的减小粉体的团聚。煅烧温度在600℃-800℃之间。 

步骤六，将煅烧后的粉体以1∶1的混合比例与纯水混合，并加入分散剂聚乙二醇20000。用高速球磨机进行球磨2-3小时。 

步骤九，将球磨后的浆料送入喷雾造粒机中进行造粒，进口温度在200-250℃之间，出料口温度在100-150℃之间。 

步骤一中，所述氧氯化锆溶液的pH值为0.24～1，浓度为0.5mol/l。 

步骤一中，所述氧化铥加入量为氧氯化锆固体质量的36％的7％-38％。 

步骤一中，所述尿素加入量为氧氯化锆固体质量的36％的30％-50％。 

步骤二中，所述丙烯酸酯，其加入量为步骤一中氧氯化锆质量百分数的 0.2％～0.5％。 

步骤二中，所述反应具体为，温度110℃～120℃，时间8～10小时，压力0.4Mpa～0.8Mpa。 

步骤六中，所述分散剂聚乙二醇20000质量百分数为胶体中固体含量的0.5％。 

本发明具有如下的有益效果：其陶瓷粉体晶体尺寸为5纳米～12纳米，具有韧性好，几乎无晶体缺陷，易烧结的特性；更为重要的是，本发明所采用的工艺可以省去传统的水热法的高温高压的过程，节省了能源，并且更加安全。 

[具体实施方式]

以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。 

实施例 

选用太仓丰亿化工防腐设备有限公司生产的聚丙烯高位计量罐，规格为300L。将总重量为15.375kg的ZrOCl₂·8H₂O和1.65kgTm₂O₃以及2.77kg的尿素，溶于250L纯水中；