[发明专利]纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺无效
| 申请号: | 201010189332.0 | 申请日: | 2010-06-01 |
| 公开(公告)号: | CN102267813A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
| 发明(设计)人: | 陶景超 | 申请(专利权)人: | 上海景文材料科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48 |
| 代理公司: | 上海三方专利事务所 31127 | 代理人: | 李美立 |
| 地址: | 201700 上海市青浦区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 陶瓷 粉体水热 沉淀 生产工艺 | ||
1.一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺。其特征在于其组分及质量百分比含量为:氧化铥7%~38%,氧化锆62%~93%;所述纳米铥锆陶瓷粉体的晶体尺寸为5纳米~12纳米,呈致密的球形结构。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺,其特征在于包括如下工艺步骤:
步骤一,在聚丙烯材质的计量罐中将氧氯化锆溶解于水中,然后加热到60℃~80℃,随后加入氧化铥,直到氧化铥完全溶解,再加入尿素,搅拌,直到尿素完全溶解;
步骤二,将步骤一中的溶液通过一根PVC塑料管道加入到搪瓷反应斧中,设计压力为1Mpa,设计温度为150℃,再加入丙烯酸酯,进行水热沉淀反应,得到Zr(OH)4和Tm(OH)3混合胶体;
步骤三,反应完成后取出胶体,通过高速离心机,以转速16000转/分钟的速度洗涤,反复洗涤3-5次,直到用1mol/l硝酸银溶液检测,无氯离子为止。
步骤四,将步骤三中的胶体糊状物通过隔膜泵打入打入喷雾干燥设备中,进行干燥,直到将粉体中水分完全烘干。
步骤五,将步骤四中烘干的粉体移入管道式旋转煅烧炉中,使粉体平铺在有一定倾斜角度的石英玻璃的管壁上。这样可以最小程度的减小粉体的团聚。煅烧温度在600℃-800℃之间。
步骤六,将煅烧后的粉体以1∶1的混合比例与纯水混合,并加入分散剂聚乙二醇20000。用高速球磨机进行球磨2-3小时。
步骤九,将球磨后的浆料送入喷雾造粒机中进行造粒,进口温度在200-250℃之间,出料口温度在100-150℃之间。
3.根据权利要求2所述的一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺,其特征在于步骤一中,所述氧氯化锆溶液的pH值为0.24~1,浓度为0.5mol/l。
4.根据权利要求2所述的一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺,其特征在于步骤一中,所述氧化铥加入量为氧氯化锆固体质量的36%的7%-38%。
5.根据权利要求2所述的一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺,其特征在于步骤一中,所述尿素加入量为氧氯化锆固体质量的36%的30%-50%。
6.根据权利要求2所述的一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺,其特征在于步骤二中,所述丙烯酸酯,其加入量为步骤一中氧氯化锆质量百分数的0.2%~0.5%。
7.根据权利要求2所述的一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺,其特征在于步骤二中,所述反应具体为,温度100℃~110℃,时间8~10小时,压力0.4Mpa~0.8Mpa。
8.根据权利要求2所述的一种纳米铥锆陶瓷粉体水热沉淀法生产工艺,其特征在于步骤四中,所述分散剂聚乙二醇20000质量百分数为胶体中固体质量的0.5%。
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