[发明专利]一种可光固化具有邻酚羟基结构单体、制备方法及其粘合剂有效
申请号: | 201010186287.3 | 申请日: | 2010-05-21 |
公开(公告)号: | CN101844993A | 公开(公告)日: | 2010-09-29 |
发明(设计)人: | 杨冬芝;牛睿;聂俊 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C229/14 | 分类号: | C07C229/14;C07C229/36;C07C227/08;C07C233/20;C07C233/49;C07C231/02;C09J4/06 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光固化 具有 羟基 结构 单体 制备 方法 及其 粘合剂 | ||
1.一种可光固化具有邻酚羟基结构的单体,其结构如下式Ⅰ:
其中R1是一种丙烯酰氧基烷基(甲基)丙烯酸酯,其式如下:
R2与R1相同,或者是-H或-CH3X是-CH3或-H;n=2-10;
R3结构如下:
2.按照权利要求1的单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在搅拌和氮气保护条件下,将多巴胺及其衍生物溶解在水、丙酮或乙醇中的至少一种,再加入双端带有丙烯酸或甲基丙烯酸基团的丙烯酸衍生物,双端带有丙烯酸或甲基丙烯酸基团的丙烯酸衍生物的摩尔数是多巴胺及其衍生物摩尔数的1-2倍,保持反应在35℃条件下反应,如果多巴胺及其衍生物类物质是以盐酸盐形式加入反应体系则待溶液均匀后加入与多巴胺及其衍生物等摩尔量的三乙胺作为敷酸剂,或者在用水做溶剂时用碱性无机盐如碳酸氢钠,硼酸钠,氢氧化钠等将pH值调制碱性,保持反应在35℃条件下反应,反应完成后,用乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂沉淀出副产物或者萃取出产物,或/和用柱状色谱进行分离,得到产物;
所述的多巴胺及其衍生物为盐酸多巴胺、左旋多巴、去甲肾上腺素或甲基多巴胺;双端带有丙烯酸或甲基丙烯酸基团的丙烯酸衍生物的结构是:
其中n=2-10,X是-CH3或-H。
3.一种可光固化具有邻酚羟基结构的单体,其结构如下式Ⅱ,
R3结构如下:
R4是-H,-CH3,R5是(甲基)丙烯酸衍生物基团:
其中X是-CH3或-H。
4.按照权利要求3的单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在搅拌和氮气保护条件下,将多巴胺及其衍生物类物质溶解在去离子水中加入反应体系,将1-1.2倍于多巴胺及其衍生物类物质的丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯中的一种用四氢呋喃、丙酮或二氯甲烷稀释后通过恒压滴液漏斗滴入反应体系,再加入质量比为2∶5的碳酸氢钠和四硼酸钠,或者适量的氢氧化钠将溶液的pH值调节到碱性,保持反应在15℃条件下,反应完成后,溶液pH值低于2时用乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂萃取产物后,除去溶剂,产物在正己烷中重结晶;所述的多巴胺及其衍生物为盐酸多巴胺、左旋多巴、去甲肾上腺素或甲基多巴胺。
5.一种光聚合粘合剂,其特征在于,各组分及其重量百分数为:
具有邻酚羟基结构的化合物 20%-99.9%
活性稀释剂或/和溶剂 0%-70%
引发剂 0.1%-10%
天然高分子或其改性产物 0%-60%。
6.按照权利要求5的一种光聚合粘合剂,其特征在于,所述具有邻酚羟基结构的化合物为本发明的式I或式II的单体;所述的活性稀释剂为单官能团,双官能团、多官能团丙烯酸双键的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰胺单体、低聚物之中的一种或几种;所述溶剂为水、乙醇、二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯等溶剂中的一种或几种;天然高分子或其改性产物为含有氨基或巯基的可用做生物材料的天然或合成高分子物质;所述引发剂为通用自由基光引发剂;
其中R1是一种丙烯酰氧基烷基(甲基)丙烯酸酯,其式如下:
R2与R1相同,或者是-H或-CH3X是-CH3或-H;n=2-10;
R3结构如下:
R4是-H,-CH3,R5是(甲基)丙烯酸衍生物基团:
其中X是-CH3或-H。
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