[发明专利]取代的含氟,氮类苯甲酰乙酸乙酯的合成方法

权利要求书

1.取代的含氟，氮类苯甲酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将取代的氟，硝基，N-烷基苯甲酰氯与丙二酸二乙酯反应生成取代的氟，硝基，N-烷基苯甲酰丙二酸二乙酯最后再水解得到目标物。氨基目标物只需将硝基官能团氢还原即得。

2.结构I中的n＝0，1，2；R为O₂，H₂，以及6个碳以内的单取代或双取代物。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，取代苯甲酰氯与丙二酸二乙酯的摩尔量比在0.5-1.5，优选比例为0.75∶1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，取代苯甲酰氯与丙二酸二乙酯的反应在乙氧基镁存在下反应。乙氧基镁是通过乙醇和镁粉在苯类溶剂条件下，四氯化碳引发而反应的。四氯化碳的用量为乙醇体积量的10-30％，其优先量为15-20％。

5.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，其苯类溶剂是指苯，甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯，硝基苯等，其优先溶剂为苯和甲苯。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，取代苯甲酰氯与丙二酸二乙酯的反应温度应在-20-100℃，其优先温度为0-15℃。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，取代苯甲酰氯与丙二酸二乙酯的反应时间应在1-48小时，其优先反应时间为3-4小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，取代苯甲酰氯与丙二酸二乙酯的反应应在缚酸剂作用下进行。缚酸剂通常是指4个碳以内的有机胺，例如甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丁胺、异丁胺、叔丁胺等；或者固体一价二价无机碱，例如：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡等；再或者固体一价二价碳酸盐，例如；碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁等。其优先缚酸剂为二乙胺和三乙胺。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，脱羧水解时，应在对甲苯磺酸存在下进行。水解时，对甲苯磺酸的用量应为取代的苯甲酰丙二酸二乙酯的1-10％(重量比)，优先使用量为2.5％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，目标产物的精制溶液通常为甲醇，乙醇，丙醇，丁醇以及含这些溶剂的混合溶剂，优先选择甲醇为重结晶溶剂。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，含氨基官能团的苯甲酰乙酸乙酯的制备通常是将含硝基官能团的苯甲酰乙酸乙酯在还原剂的作用下还原而得。还原剂通常选择钯、铑、铂等贵金属催化剂作用下氢气还原；也或者用铁粉，锡粉，硫化钠，保险粉等在合适的溶剂下直接还原。