[发明专利]乙酰肼衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201010184826.X | 申请日： | 2010-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN101812073A | 公开（公告）日： | 2010-08-25 |
| 发明（设计）人： | 刘颖;刘默;刘冰妮;刘登科;黄长江;袁静;吴疆;邹美香 | 申请（专利权）人： | 天津药物研究院 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300193 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种如式I化合物的制备方法，其特征在于工艺流程和工艺条件为：
其中R为甲基或乙基；
(1)(R)-2-(2-氯苯基)-2-氨基-乙酸甲酯溶于溶剂，升温至40～60℃加入水合肼和丙酮或3-戊酮的混合液，反应制得中间体II；
(2)中间体II与对甲苯磺酸(2-噻吩乙醇)酯反应，制得中间体III；
(3)中间体III溶于有机酸或无机酸，与甲醛发生Pictet-Spengler反应，制得化合物I。
2.一种如权利要求1所述的化合物I的制备方法，其特征在于：所述流程(1)的溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、四氢呋喃其中一种。
3.一种如权利要求1所述的化合物I的制备方法，其特征在于：所述流程(1)的水合肼的浓度为60-90％。
4.一种如权利要求1所述的化合物I的制备方法，其特征在于：所述流程(1)的中间体II、水合肼和丙酮或3-戊酮的摩尔比为1∶(1-1.2)∶(1-1.2)。
5.一种如权利要求1所述的化合物I的制备方法，其特征在于：所述流程(2)的中间体II与对甲苯磺酸(2-噻吩乙醇)酯的摩尔比为(0.9-1.1)∶(1.1-0.9)。
6.一种如权利要求1所述的化合物I的制备方法，其特征在于：所述流程(3)的有机酸或无机酸为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸其中的一种。
7.一种如权利要求1所述的化合物I的制备方法，其特征在于：所述流程(3)的反应温度为30～100℃。
8.一种如权利要求1所述的化合物I的制备方法，其特征在于：所述流程(3)的化合物III、酸和甲醛的摩尔比为1∶(1-4)∶(1-2)。
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