[发明专利]一种碘辅助镁共还原固相反应合成金属硼化物纳米粉体的方法

权利要求书

1.一种固相反应合成金属硼化物纳米粉体的方法，金属硼化物包括稀土金属六硼化合物、碱土金属六硼化合物、过渡金属硼化物或多元硼化物，其中，

稀土金属六硼化合物、碱土金属六硼化合物的通式为MB₆，M＝Sc，Y，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Ca，Sr或Ba；

过渡金属硼化物通式为M’B_x，其中x＝1或2，M’为Ti、Zr、Hf、V、Nb或W；

步骤如下：

将金属源原料和硼源原料置于高压釜中，在还原剂镁粉与辅助剂碘共还原下，于170℃～600℃反应30分钟～3天；初产物经酸处理除去杂质、经过滤后干燥，得纯相六硼化合物纳米粉体和过渡金属硼化物。其中，M或M’∶以正二价计的Mg∶以负一价计的I∶B的摩尔比为1∶1～50∶1～22∶0.5～12。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，M或M’∶Mg∶I∶B摩尔比为1∶3～10∶1.5～20∶1～10。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，硼源原料选自硼酸、氧化硼、硼粉或硼砂中的组合。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，金属源原料选择如下：

当M＝Eu时，金属源为Eu的氧化物；

当M＝Sc、Y、Ce、Pr、Nd、Sm或Gd稀土金属时，金属源可以为相应的稀土金属氧化物、稀土金属碳酸盐、醋酸盐或草酸盐及其组合；

当M＝Ca、Sr或Ba碱土金属时，金属源为相应的碱土金属氧化物、碱土金属碳酸盐、草酸盐或醋酸盐及其组合；

当M’＝Ti、Zr、Hf，V、Nb或W时，金属源为该金属氧化物或单质或其组合。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当金属源为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ca、Sr、Ba，Ti，Zr，Hf，V，Nb或W中的两种以上时，得到多元金属硼化物。

6.如权利要求1所述，当M＝Eu，金属源为其草酸盐，碳酸盐以及醋酸盐时，多元硼化物为Eu₅B₂₉C。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，六硼金属硼化物纳米粉体的制备步骤如下：

将金属源原料和硼源原料置于高压釜中，在还原剂镁粉与辅助剂碘共还原下，于170～500℃反应30分钟～12小时；初产物经3mol/L的盐酸处理除去杂质，酸处理温度为50～85℃，酸处理搅拌0.5-1h，经过滤后干燥，得纯相六硼化合物纳米粉体；其中，M∶以正二价计的Mg∶以负一价计的I∶B的摩尔比为1∶5～50∶1.5～20∶1～8。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述六硼金属硼化物是：YB₆，ScB₆，CeB₆，PrB₆，NdB₆，SmB₆，EuB₆，CaB₆，SrB₆或BaB₆。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，过渡金属硼化物M’B_x纳米粉体的制备步骤如下：将金属源原料和硼源原料置于高压釜中，在还原剂镁粉与辅助剂碘共还原下，于170～600℃反应30分钟～3天；其中，M’∶以正二价计的Mg∶以负一价计的I∶B的摩尔比为1∶5～50∶2～20∶1～6；初产物经酸处理除去杂质、经过滤后干燥，得到过渡金属硼化合物纳米粉体。