[发明专利]一种高纯纳米二氧化锆的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化锆的制备方法，尤其是涉及一种高纯度的纳米级二氧化锆的制备方法。

背景技术

目前的纳米二氧化锆(ZrO₂)由于粒径尺寸小，表面积大，表面原子占总原子数比例大等原因，因此其具有量子效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特点，使其派生出传统固体所不具备的许多特殊性质，使其在催化、滤光、光吸附、医药、磁介质、结构陶瓷以及新材料等方面具有广阔的应用前景。而二氧化锆的生产以有较长一段历史，到目前已有多种制备方法，但是当前的制备方法生产的二氧化锆粉体的粒度分布较宽且高，同时也存在反应周期长，耗能大，工艺复杂，工艺条件苛刻，生产设备昂贵等缺点，不易应用于工业生产当中去。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供了一种高纯纳米二氧化锆的制备方法，本制备方法是采用液相沉淀法制备纳米二氧化锆粉体，液相沉淀法是在水溶液中仅存一种金属阳离子时，制备纳米二氧化锆粉体的均相化学反应形成沉淀物的方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种高纯纳米二氧化锆的制备方法，本制备方法是先用锆英石为原料制得氯氧化锆，之后制得0.3～0.5mol/L氯氧化锆溶液，在不断搅拌下将25～30wt％的NH₄OH加入氯氧化锆溶液，至PH9～9.5，搅拌均匀后沉淀，再经洗涤过滤，醇洗脱水、干燥、球磨和在锻烧后制得高纯纳米二氧化锆。

其中氯氧化锆制备包括步骤：

烧结，将锆英石粉按质量比1∶1.1～1.5加入700℃～750℃的氢氧化钠中烧结得烧结料；其中锆英石与氢氧化钠烧结在700℃以上、优选的700℃～750℃，主要有以下反应

ZrSiO₄+2NaOH-Na₂ZrSiO₅+H₂O

ZrSiO₄+4NaOH-Na₂ZrO₃+Na₂SiO₃+2H₂O

ZrSiO₄+6NaOH-Na₂ZrO₃+Na₄SiO₄+3H₂O

具体生产中，氢氧化钠可以采用含量为99wt％的氢氧化钠片碱，将氢氧化钠在容器如烧结锅中加热至700℃以上、优选的700℃～750℃，加热时可以采用先加热至300～400℃，使氢氧化钠液面清澈后再加热至700℃以上，加热均匀，之后加入二氧化锆英石粉，锆英石粉优选采用80目，物料反应完全后，冷却得烧结料，反应后Si转化率大于99.5％；

水洗，将烧结料与水按按质量比大于1∶6进行水洗，烧结料与水质量比优选1∶6～8，采用逆水冲洗，水洗液温度不小于80℃，优选80℃～100℃，洗涤不小于0.5小时，优选0.5～1.5小时，之后进行过滤得水洗料；在烧结反应中的烧结料中，锆酸钠和硅酸钠仅是转变组分而没有转变成分，不能使钠和硅等杂质成分分离，而锆英石中主要杂质是硅，经碱分解后，硅主要以Na₂SiO₃和Na₄SiO₄存在，且二者均溶于水，而Na₂ZrO₃不溶于水，少量Na₂ZrSiO₅也不溶于水，因此，可以通过水洗方式将杂质硅去除，这对提高本发明最终产品的纯度，具有很大的意义，这在以前的二氧化锆生产中，是所没有的。经此步骤后，除硅可达99wt％，水洗可在带有搅拌器的反应锅中进行，而过滤则可以采用板框过滤机。且在烧结料水洗时采用三级逆水冲洗，且每次冲洗的冲洗液经磁分离装置如强磁分离器除去铁等杂后再进行下一级冲洗，除铁率可达99wt％以上；