[发明专利]一种高纯纳米二氧化锆的制备方法

权利要求书

1.一种高纯纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：本制备方法是先用锆英石制得氯氧化锆，之后制得0.3～0.5mol/L氯氧化锆溶液，在不断搅拌下将25～30wt％的NH₄OH加入氯氧化锆溶液，至PH9～9.5，搅拌均匀后沉淀，再经洗涤过滤，醇洗脱水、干燥、球磨和在锻烧后制得高纯纳米二氧化锆。

2.如权利要求1所述的高纯纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于所述氯氧化锆制备包括步骤：

烧结，将锆英石粉按质量比1∶1.1～1.5加入700℃～750℃的氢氧化钠中反应完全得烧结料；

水洗，将烧结料与水按质量比1∶6～8进行水洗，采用逆水冲洗，水洗液温度80～100℃，洗涤0.5～1.5小时之后进行过滤得水洗料；

转型除钠，按1kg水洗料加入0.3～0.4L浓度25wt％盐酸进行反应，反应时间1～3小时，温度85℃～100℃，之后进行水洗并过滤后得转型料；

酸分解，按1kg水洗后转型料加入1～2kg浓度25wt％盐酸进行酸分解，反应加热温度85℃～100℃，加热时间5～8小时，酸分解后反应液酸度7.5±0.2mol/L，固含量250g/L；

冷却结晶和水溶，冷却结晶后水溶并过得过滤原液，水溶液固含量为80g/L，酸度3.7mol/L，结晶絮凝剂为聚乙二醇；

浓缩结晶，将过滤原液蒸发浓缩结晶，结晶率＞99wt％，之后洗涤过滤，并脱水，得氯氧化锆。

3.如权利要求2所述的高纯纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：所述烧结料水洗采用三级逆水冲洗，且每次冲洗的冲洗液经磁分离装置除杂后再进行下一级冲洗。

4.如权利要求1所述的高纯纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：所述干燥采用分步干燥，为先在80℃～120℃干燥，再在150℃～190℃干燥，且在150℃～190℃干燥时间为0.4～0.6小时，干燥后含水＜0.5wt％。

5.如权利要求4所述的高纯纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：干燥时采用丁醇共沸蒸发干燥。

6.如权利要求1所述的高纯纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：所述锻烧温度为300～600℃，锻烧后二氧化锆含量＞99.9wt％。

7.如权利要求1至6中任一项高纯纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：将制得的二氧化锆进行表面处理得粒径为10～50nm的二氧化锆晶粒。