[发明专利]一种合成缬沙坦的改进方法有效
| 申请号: | 201010173862.6 | 申请日: | 2010-05-13 |
| 公开(公告)号: | CN101817795A | 公开(公告)日: | 2010-09-01 |
| 发明(设计)人: | 陈为人;龚道新 | 申请(专利权)人: | 浙江美诺华药物化学有限公司 |
| 主分类号: | C07D257/04 | 分类号: | C07D257/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 312369 浙江省上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 缬沙坦 改进 方法 | ||
1.一种合成缬沙坦的方法,包括下列步骤:
1)化合物1与芳香类溶剂及碳酸盐的水溶液混合,然后与戊酰氯反应,得 到化合物2,其特征在于所得的有机层溶液分别用酸和碱溶液洗涤,得到化合物 2的芳香类溶剂溶液;
2)化合物2的芳香类溶剂溶液与叠氮酸的金属盐和胺盐反应,然后用分别 用碱溶液和酸溶液处理,其特征在于酸溶液处理后用酯类溶剂提取有机层,减压 浓缩,浓缩出10~60%的溶剂后,搅拌第一次降温,有大量固体析出后,保温2~ 4小时,继续第二次降温,并在该温度下保温4~6小时,抽滤,得到缬沙坦;
其中化合物1和2的R为氢、甲基、乙基、异丙基或苄基,化合物3的R为氢。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于第二步反应中用酯提取有机层后任 选的可用食盐水洗涤。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于第二步反应中,所述的酯类溶 剂为乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酯丙酯,乙酸异丙酯,乙酸丁酯,乙酸异丁酯。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于第二步反应中,浓缩温度为35~ 55℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于第二步反应中,所述的第一次 降温的温度为15~35℃。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于第二步反应中,所述的第二次 降温的温度为-10~0℃。
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