[发明专利]制备2,5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备有机颜料的化合物，是制造喹吖啶酮系列有机颜料的重要中间体2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的制备方法，特别涉及一种以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和对氯苯胺pCAN为原料经过缩合反应、水解氧化反应和中和酸化反应制备2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

喹吖啶酮类颜料是一类非常重要的高档有机颜料品种，具有优良的耐光牢度、耐热牢度，且在各种塑料中不迁移等特性，因而广泛用于高档涂料、工程塑料、树酯、涂料印花、油墨、橡校的着色，也用于合成纤维的原浆着色等领域，具有广泛的应用前景。

2，5-二对氯苯胺基-3，6-二氢对苯二甲酸二甲酯，(2，5-di(p-chloroanilino)-3，6-dihydrogen-terephthalic ester)，分子式为C₂₂H₂₀O₄N₂Cl₂，分子量为447，黄色固体，制备喹吖啶酮类高级有机颜料的关键中间体。结构式为：

2，5-二对氯对氯苯胺基对苯二甲酸钠，Sodium2，5-di(p-chloro-anilino)-terephthalate，分子式为C₂₀H₁₂O₄N₂Na₂Cl₂，分子量为461，鲜红色固体粉末，制备喹吖啶酮类高级有机颜料的关键中间体。结构式：

2，5-对氯对氯苯胺基对苯二甲酸，又称2，5-二对氯对氯苯胺基-1，4-对苯二甲酸(2，5-di(p-chloroanlino)terephthalic acid)，简称为DpCTA，分子式为C₂₀H₁₄O₄N₂Cl₂，分子量为417，鲜红色固体粉末。2，5-二芳胺基对苯二甲酸中间体是合成高级有机颜料喹吖啶酮类颜料的重要中间体。结构式为：

丁二酰丁二酸二甲酯，化学名称2，5-二氧-1，4-环己二酸二甲酯，别名丁二酰丁二酸二甲酯、2，5-二甲氧酰基-1，4-环己二酮、琥珀酰琥珀酸二甲酯，英文名称为Dimethyl 1，4-cyclohexpCANedione-2，5-dicarboxylate，分子式为C₁₀H₁₂O₆，分子量为228.2，熔点154-157℃，简称为DMSS，白色或淡黄色粉末，是制备喹口丫啶酮类高级有机颜料的关键中间体。

对氯苯胺，别名对氨基氯苯，4-氯对氯苯胺，英文名称为p-Chloroaniline，分子式C₆H₆ClN；ClC₆H₄NH₂，分子量为127.57，蒸汽压为0.13kPa(59.3℃)，熔点72.5℃，沸点：232℃，溶于热水、多数有机溶剂，相对密度(水＝1)1.43，外观为白色结晶或淡黄色固体，性质稳定，主要用作染料中间体、药品、农业化学品。

间硝基苯磺酸钠，别名为3-硝基苯磺酸钠，防染盐S，英文名称为m-Nitrobenzenesul fonate，m-nitrobenzenesulfonate，Resist S，m-nitrobenzenesulfonic acid sodium salt，分子式为C₆H₄NNaO₅S，分子量为225.16，通常条件下为白色晶体，熔点70℃，在空气中潮解，溶于水和乙醇，并在水溶液中逐渐分解，是染料中间体，用作还原染料、硫化染料的防染剂和染料的成色保护剂。

目前以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和对氯苯胺pCAN为原料制备2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA产品的方法存在的主要问题有：