[发明专利]制备2,5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法

权利要求书

1.一种制备2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法，是以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和对氯苯胺pCAN为原料经缩合反应、水解氧化反应、中和酸化反应制备得到2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸，其特征在于所述方法步骤如下：

(1)配料混合：将原料丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和对氯苯胺pCAN以及分散剂乙二醇和水加入反应器中进行配料混合；

(2)升温溶解：将投入反应器中的物料进行升温溶解，得到丁二酰丁二酸二甲酯和对氯苯胺的油相溶液以及乙二醇和水的水相溶液的两相物料系统；

(3)缩合反应：向上一步升温溶解好的物料中加入催化剂，催化剂的加入量为原料量中加入丁二酰丁二酸二甲酯的摩尔量的0.1％～1.0％，丁二酰丁二酸二甲酯与对氯苯胺发生缩合反应得到2，5-二对氯苯胺基-3，6-二氢对苯二甲酸二甲酯固体，缩合反应得到的固体颗粒分散在乙二醇水溶液系统中，形成悬浊液系统的反应物料，反应物料进入下一步；

(4)水解氧化反应：在上一步所述物料中加入无机碱和氧化剂，并在90℃～140℃温度下反应2小时～6小时，同时发生水解反应和氧化反应生成2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸盐，无机碱的用量相对于原料量中丁二酰丁二酸二甲酯的摩尔比为2.05～2.2∶1，或无机碱的加入量调节至反应后溶液的pH值为8～12，氧化剂的用量与原料中丁二酰丁二酸二甲酯的摩尔比为3∶1.05～2.5；

(5)固-液分离：经固-液分离，液相物料进入下一步，固相物料直接返回作为第一步缩合反应的原料使用；

(6)吸附除杂：将上一步得到的液相物料中加入吸附除杂剂进行吸附除杂操作；

(7)固-液分离：进行固-液分离得到的液相物料为精制的母液，精制母液进入下一步，固相物料经再生处理后循环使用；

(8)中和酸化：将上一步得到的精制母液加入酸进行中和酸化处理，控制pH值为2～6，得到2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸的固体结晶；

(9)固-液分离：经固-液分离，得到2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸的固体进入下一步，液相物料母液经分离精制后作为第一步分散系统乙二醇和水加入的原料加入反应器中循环使用；

(11)干燥：将上一步得到2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸的固体在80℃～120℃干燥，得到2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸紫色固体粉末；

(12)粉碎包装：经粉碎包装得到产品2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA。

2.根据权利要求1所述制备2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第一步配料混合中丁二酰丁二酸二甲酯∶对氯苯胺的摩尔比为1∶2.05～2.2，丁二酰丁二酸二甲酯∶乙二醇∶水的摩尔比为1∶20～40∶20～50。

3.根据权利要求1所述制备2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第二步升温溶解中的操作温度为110℃～140℃。

4.根据权利要求1所述制备2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第三步缩合反应的催化剂为硫酸、盐酸或醋酸中的任一种。

5.根据权利要求1所述制备2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第八步中和酸化中所述的酸为硫酸、盐酸或醋酸中的任一种。

6.根据权利要求1所述制备2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第三步缩合反应操作温度为100℃～140℃，操作绝对压力为0.1MPa～0.6MPa，反应时间为1.0小时～6.0小时。

7.根据权利要求1所述制备2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第四步水解氧化反应中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任一种，所述的氧化剂为间硝基苯磺酸钠、硝基苯、对硝基氯苯或对硝基甲苯中的任一种。

8.根据权利要求1所述制备2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：所述的第六步吸附除杂中的吸附除杂剂为活性碳、硅藻土或分子筛中的任意一种。

9.根据权利要求1所述制备2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第三步缩合反应和第四步水解氧化反应及第八步中和酸化反应中的设备为釜式搅拌化学反应器、管式化学反应器或静态混合器中的任意一种。