[发明专利]应用于异戊橡胶生产的稀土催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201010168053.6 | 申请日: | 2010-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN102234342A | 公开(公告)日: | 2011-11-09 |
| 发明(设计)人: | 王继叶;吴国旭;林庆菊;张杰 | 申请(专利权)人: | 青岛伊科思新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F36/08 | 分类号: | C08F36/08;C08F4/52 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 266061 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 应用于 橡胶 生产 稀土 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种应用于异戊橡胶生产的稀土催化剂的制备方法,其特征在于:使用至少两个实现物料充分混合的配制装置,交替地进行催化剂的配制与静置陈化;
其中,用于制备稀土催化剂的物料包括按己烷溶剂和按顺序混合的环烷酸钕、倍半乙基氯化铝和三异丁基铝;
在制备过程中,环烷酸钕、倍半乙基氯化铝和三异丁基铝的摩尔配比(Nd∶Cl∶Al)为1∶(2~4)∶(10~20),配制与陈化温度均控制在0~40℃之间,
陈化浓度(以Nd计)为0.01~0.05mol/L,陈化时间控制在1~24小时之间。
2.根据权利要求1所述的应用于异戊橡胶生产的稀土催化剂的制备方法,其特征在于:在制备过程中,依次地将倍半乙基氯化铝和三异丁基铝添加到环烷酸钕的己烷溶液中,然后再通过添加精制的己烷来调节稀土催化剂的陈化浓度。
3.根据权利要求2所述的应用于异戊橡胶生产的稀土催化剂的制备方法,其特征在于:向环烷酸钕的己烷溶液添加的过程中,控制倍半乙基氯化铝的加料速度在0.8~2.0kg/min之间、三异丁基铝的加料速度在4.0~10.0kg/min之间。
4.根据权利要求3所述的应用于异戊橡胶生产的稀土催化剂的制备方法,其特征在于:在所述的配制装置中,设置有用于实现物料充分混合的搅拌器和离壁挡板;
搅拌时控制物料搅拌雷诺数(Re)在105~107之间。
5.根据权利要求4所述的应用于异戊橡胶生产的稀土催化剂的制备方法,其特征在于:所述的配制装置,设置有供流通冷却液的夹套,冷却液用于维持催化剂配制与陈化时的工作温度。
6.根据权利要求4所述的应用于异戊橡胶生产的稀土催化剂的制备方法,其特征在于:包括有以下配制流程,
(1)将干燥的配制装置用高纯氮气置换
(2)快速地加入常温环烷酸钕己烷溶液,同时开启带有浆叶的搅拌器进行搅拌;
(3)以0.8~2.0kg/min的加料速度,添加常温倍半乙基氯化铝,同时搅拌器继续搅拌;
(4)以4.0~10.0kg/min的加料速度,添加常温三异丁基铝,同时搅拌器继续搅拌;
(5)快速地加入常温工业己烷,控制陈化浓度(以Nd计)为0.01~0.05mol/L;
(6)在添加物料和搅拌的过程中,向配制装置的夹套中循环通入冷却液以控制配制装置的内部工作温度在0~40℃之间;
(7)配制结束后,继续进行陈化处理,陈化温度控制在0~40℃之间,陈化时间控制在1~24小时之间;
(8)陈化结束后,将制备成的稀土催化剂供给后续的异戊橡胶聚合反应装置。
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