[发明专利]小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法

权利要求书

1.一种小儿氨酚烷胺颗粒的检测方法，所述小儿氨酚烷胺颗粒是由对乙 酰氨基酚l00g、盐酸金刚烷胺40g、咖啡因6.0g、人工牛黄4.0g、马来 酸氯苯那敏0.8g，加适量辅料制成1000袋，其特征在于：所述检测方 法主要包括性状、鉴别，以及检查、含量测定，其中鉴别是照薄层色 谱法对制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、人工牛黄、马 来酸氯苯那敏的鉴别，检查包括含量均匀度检查；含量测定是照高效 液相色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏、盐酸 金刚烷胺的含量测定；

所述的性状为：微黄色颗粒；

所述的鉴别包括：

（1）取相当于对乙酰氨基酚200mg的本品细粉适量，加三氯甲烷30ml ，振摇15分钟，滤过，取续滤液置水浴上蒸至约2ml，作为供试品溶液 ；另取对乙酰氨基酚对照品5mg、马来酸氯苯那敏对照品2mg、咖啡因 对照品3mg、盐酸金刚烷胺对照品10mg混合，加体积比为1∶1的三氯甲 烷–乙醇2ml使溶解，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录 V B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅 胶GF254薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：丙酮：氨试液=9∶1.5∶1.0∶ 0.03为展开剂，展开，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品溶液的 色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应的位置上，显相同颜色的斑点 ；再喷以稀碘化铋钾试液使显色，供试品溶液色谱图中，在与对照品 溶液色谱图相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（2）取相当于人工牛黄20mg的本品细粉适量，加三氯甲烷50ml， 振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇lml溶解，作为供试品溶 液；另取胆酸对照品适量，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对 照品溶液，照中国药典2005年版二部附录V B薄层色谱法试验，吸取 上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷：乙酸 乙酯：醋酸：甲醇=20∶25∶2∶3的上层液为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品 溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应的位置上，显相同颜色的 斑点；

所述的检查包括：

含量均匀度  取本品1袋，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理 15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度，摇匀，滤过，量取5μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取马来酸氯苯那敏对照品适量，精 密称定，加流动相制成每lml中含马来酸氯苯那敏 0.03mg的溶液，同 法测定，按外标法以峰面积计算各袋的C₁₆H ₁₉ClN₂·C₄H₄O₄含量，应 符合规定；

其他  应符合中国药典2005年版二部附录I N颗粒剂项下有关的各 项规定；

所述的含量测定为：

对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏  照中国药典 2005年版 二部附录VI D高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适应性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 乙腈：0.03mol／L磷酸氢二铵=12∶88为流动相并用磷酸调节pH至4～ 5.5；检测波长为214nm，对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏峰 的分离度应符合要求；

对照品溶液的制备  取对乙酰氨基酚、咖啡因与马来酸氯苯那敏对 照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含对乙酰 氨基酚0.3mg、咖啡因0.02mg和马来酸氯苯那敏0.03mg的溶液；

供试品溶液的制备 （1）对乙酰氨基酚、咖啡因  取本品10袋，研 细，取约0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理 15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液 备用；（2）马来酸氯苯那敏  取本品约5g，精密称定，置25ml量瓶 中，加流动相适量，超声处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液备用；

测定法  精密量取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别注入液相 色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算；

盐酸金刚烷胺  取本品20袋，精密称定，研细，精密称取相当于盐 酸金刚烷胺 0.5g的本品适量，置500ml具塞锥形瓶中，精密加乙醇2 00ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液 100ml，置水浴上蒸干， 残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，用醋酸调节溶液变为黄绿 色，再加溴酚蓝指示液6滴，用0.1mol/L的硝酸银滴定液滴定至沉淀显 灰紫色，即得。