[发明专利]一种树枝状反相破乳剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明是一种原油破乳的树枝状反相破乳剂的制备方法。涉及石油工业技术领域。

背景技术

随着油田的快速发展和大量的电潜泵的使用，油田采液量增大，含水量的提高。由于电潜泵高的速剪切，原油在水中的乳化严重，增大了原油脱水的浊度，对反相破乳剂的性能提出了更高的要求。常用的反相破乳剂有聚合硫酸铁、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、氨-环氧氯丙烷缩聚物和氨-二甲胺-环氧氯丙烷聚合物等，后续有人将聚酰胺-胺树枝状聚合物用于原油破乳。不同类型的反相破乳剂在油田污水反相破乳过程中的作用和效果有明显差异，一般表现为无机聚合物具有破乳速度快，但加入量大，对于线性有机聚合物具有加入量小，但处理时间长。同线性聚合物向比，树枝状聚合物更容易破坏油水的乳化界面，提高破乳效率。

发明内容

本发明的目的是发明一种快速破坏油水乳化界面、提高破乳效率、提高处理后水质的树枝状反相破乳剂的制备方法。

本发明由1.0代到3.0代的树枝状聚酰胺-胺(PAMAM)、环氧氯丙烷、二甲胺组成；其配比是：在总重量为100中，1.0代到3.0代的树枝状聚酰胺-胺(PAMAM)占0.1％-10％，环氧氯丙烷占10-45％、二甲胺占5％-22％，形成含10％-40％上述合成物不同浓度的水溶液。

本树枝状反相破乳剂的制备方法：

首先合成1.0代到3.0代的树枝状聚酰胺-胺(PAMAM)；

反应包括两个过程：一是乙二胺和丙烯酸甲酯进行Michael加成反应，反应得到的多元酯，与乙二胺再进行酰胺化反应得到酰胺，通过交替进行Michael加成和酰胺化反应从而得到大分子树枝状聚合物：聚酰胺-胺；合成1.0代、2.0代和3.0代的树枝状聚酰胺-胺，需要先合成0.5代；

0.5代PAMAM的合成：在带有搅拌器，温度计，冷凝管的四口烧瓶中加入乙二胺，甲醇，控制温度在20℃-30℃，开启搅拌器，缓慢加入丙烯酸甲酯，控制在两小时内加完，继续反应约16小时-24小时；反应完成后，在真空烘箱内设置温度为20℃-30℃，真空度为1mmHg柱抽真空，将多余的反应物及溶剂抽干，最后得到淡黄色的产物即为0.5代的PAMAM；

1.0代PAMAM的合成：在四口烧瓶中加入乙二胺和甲醇，缓慢滴加上面合成的0.5代PAMAM的甲醇溶液，保持温度在20℃-30℃，反应36小时-48小时；反应结束后，在真空烘箱内设置温度为65℃-75℃，真空度为2mmHg柱抽真空，使多余的乙二胺和甲醇挥发掉，得到淡黄色的产物即为1.0代PAMAM；

交替进行Michael加成和酰胺化反应，即可得到1.5代，2.0代，2.5代，3.0代PAMAM；

取不同比例的1.0代、2.0代和3.0代PAMAM在温度低于40℃下加入适量的环氧氯丙烷反应2小时-4小时，加入一定量的二甲胺，向混溶液滴加占总加入量90％的环氧氯丙烷，温度升高至85℃-95℃，反应1小时；所述1.0代、2.0代和3.0代PAMAM在聚合物中比例，可以是单组分、双组分和三组分；对于双组分，两组分的比为1∶4，2∶3，1∶1；对于三组分，各比例可为1∶1∶1，1∶2∶2，1∶2∶3，1∶2∶4等；

再分几次将剩余10％的环氧氯丙烷加入，每次加入的时间间隔20分钟，温度保持85℃-95℃，至反应完全。

本发明为用于油田生产中污水处理的反相破乳剂，该反相破乳剂与现有的反相破乳剂相比，具有以下不同：本反相破乳剂是以1.0代到3.0代的树枝状聚酰胺-胺为树枝的核，然后再加入环氧氯丙烷和二甲胺进行反应，使枝上为二甲胺-环氧氯丙烷聚合物。可以快速破坏油水的乳化界面，提高破乳效率，提高处理后的水质。

具体实施方式

实施例.本例由1.0代到3.0代的树枝状聚酰胺-胺(PAMAM)、环氧氯丙烷、二甲胺、环氧氯丙烷组成；其配比是：在总重量为100中，1.0代到3.0代的树枝状聚酰胺-胺(PAMAM)占8％，环氧氯丙烷占35％、二甲胺占15％，形成含58％上述合成物的水溶液。

本树枝状反相破乳剂的制备方法：

首先合成1.0代到3.0代的树枝状聚酰胺-胺(PAMAM)；

反应包括两个过程：一是乙二胺和丙烯酸甲酯进行Michael加成反应，反应得到的多元酯，与乙二胺再进行酰胺化反应得到酰胺，通过交替进行Michael加成和酰胺化反应从而得到大分子树枝状聚合物：聚酰胺-胺；合成1.0代、2.0代和3.0代的树枝状聚酰胺-胺，需要先合成0.5代；