[发明专利]一种树枝状反相破乳剂的制备方法无效
| 申请号: | 201010166695.2 | 申请日: | 2010-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN102234374A | 公开(公告)日: | 2011-11-09 |
| 发明(设计)人: | 李锦昕;徐诚;尹国栋;赵凤英 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团公司;中国石油天然气管道局 |
| 主分类号: | C08G69/48 | 分类号: | C08G69/48;C08G59/10;C02F1/52;C02F1/40 |
| 代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 金杰;任清汉 |
| 地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 树枝 状反相破 乳剂 制备 方法 | ||
1.一种原油破乳的树枝状反相破乳剂的制备方法,其特征是由1.0代到3.0代的树枝状聚酰胺-胺、环氧氯丙烷、二甲胺组成;其配比是:在总重量为100中,1.0代到3.0代的树枝状聚酰胺-胺占0.1%-10%,环氧氯丙烷占10-45%、二甲胺占5%-22%,形成含10%-40%上述合成物不同浓度的水溶液;
首先合成1.0代到3.0代的树枝状聚酰胺-胺;取不同比例的1.0代、2.0代和3.0代树枝状聚酰胺-胺在温度低于40℃下加入适量的环氧氯丙烷反应2小时-4小时,加入一定量的二甲胺,向混溶液滴加占总加入量90%的环氧氯丙烷,温度升高至85℃-95℃,反应1小时;再分三次将剩余10%的环氧氯丙烷加入,每次加入的时间间隔20分钟,温度保持85℃-95℃,至反应完全。
2.根据权利要求1所述的一种树枝状反相破乳剂的制备方法,其特征是所述合成1.0代到3.0代的树枝状聚酰胺-胺是其反应包括两个过程:一是乙二胺和丙烯酸甲酯进行Michael加成反应,反应得到的多元酯,与乙二胺再进行酰胺化反应得到酰胺,通过交替进行Michael加成和酰胺化反应从而得到大分子树枝状聚合物:聚酰胺-胺;
合成1.0代、2.0代和3.0代的树枝状聚酰胺-胺,需要先合成0.5代;
0.5代PAMAM的合成:在带有搅拌器,温度计,冷凝管的四口烧瓶中加入乙二胺,甲醇,控制温度在20℃-30℃,开启搅拌器,缓慢加入丙烯酸甲酯,控制在两小时内加完,继续反应约16小时-24小时;反应完成后,在真空烘箱内设置温度为20℃-30℃,真空度为1mmHg柱抽真空,将多余的反应物及溶剂抽干,最后得到淡黄色的产物即为0.5代的PAMAM;
1.0代PAMAM的合成:在四口烧瓶中加入乙二胺和甲醇,缓慢滴加上面合成的0.5代PAMAM的甲醇溶液,保持温度在20℃-30℃,反应36小时-48小时;反应结束后,在真空烘箱内设置温度为65℃-75℃,真空度为2mmHg柱抽真空,使多余的乙二胺和甲醇挥发掉,得到淡黄色的产物即为1.0代PAMAM;
交替进行Michael加成和酰胺化反应,即可得到1.5代,2.0代,2.5代,3.0代PAMAM。
3.根据权利要求1所述的树枝状反相破乳剂的制备方法,其特征是所述1.0代、2.0代和3.0代PAMAM在聚合物中比例,是单组分、双组分或三组分;对于双组分,两组分的比为1∶4,2∶3,1∶1;对于三组分,各比例可为1∶1∶1,1∶2∶2,1∶2∶3,1∶2∶4。
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