[发明专利]一种熊果酸盐、其制备方法及其晶体

权利要求书

1.一种熊果酸哌嗪盐，具有以下的化学结构式：

2.一种如权利要求1所述的熊果酸哌嗪盐的晶体，其特征在于，该晶体的X-射线粉末衍射图中，辐射源为CuK α₁，在衍射角度2θ＝5.095，5.649，10.582，10.987，11.881，14.380，15.383度处有主峰；而在2θ＝13.019，16.426，17.422，19.519，20.471，21.061，22.265，22.925，26.005度处有较弱的峰；

其中2θ值误差范围为±0.3。

3.一种如权利要求1所述的熊果酸哌嗪盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在极性溶剂或中等极性溶剂中，将熊果酸与哌嗪进行中和反应，即可。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的熊果酸的投料量与哌嗪的投料量的摩尔比为1∶0.5～1∶1.2。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的极性溶剂选自二甲亚砜、二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺中的一种或多种，所述的中等极性溶剂选自1，4-二氧六环和/或四氢呋喃。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，反应溶剂与熊果酸的体积质量比为10～204ml/g。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的中和反应在搅拌下进行，搅拌的速率为100～1000rpm。

8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的中和反应的反应温度为55～180℃。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的中和反应结束后，反应溶液经过结晶即可获得晶体形的熊果酸哌嗪盐，其中结晶的方法是溶剂挥发法，反溶剂法，冷却法，反溶剂-冷却法，反溶剂-晶种法，冷却-晶种法或反溶剂-冷却-晶种法。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的反溶剂法中使用的反溶剂选自水、乙腈、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、甲基乙基酮、甲基叔丁基醚、乙酸异丙酯、环己烷、正己烷、庚烷和戊烷中的一种或多种，反溶剂的加入量是溶剂体积量的1～10倍。

11.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的冷却法中，反应溶液的冷却的速率为2～10℃/h，较佳的为冷却的速率5℃/h。

12.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的晶种法中，加入晶种的温度为30～120℃；加入晶种的量为0.1～1％，所述的百分比是晶种量占熊果酸哌嗪盐理论产量的百分比；加入晶种的粒径是10～500μm。