[发明专利]N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺

权利要求书

1.本发明是一种N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺，包括如下步骤：

步骤一，将氯化铵、水和硝基苯加入反应瓶中；

步骤二，搅拌下加入锌粉，升温；

步骤三，在温度40℃～50℃下，开始滴加乙酸控制pH值，并升温至55-65℃至反应完全；

步骤四：过滤，滤液加入氯化钠至饱和溶液，冷却析晶，乙醇重结晶，抽滤，干燥；

步骤五：将上步制取的纯品溶于乙醇，通入干燥的氨气一定的时间后，通入亚硝基乙酯，并控制反应温度不高于25℃，反应结束，过滤得到产品，洗涤，干燥。

2.根据权利要求1所述的一种N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺，其特征在于步骤一中，原料氯化铵、硝基苯都为分析纯，水为自来水或蒸馏水。

3.根据权利要求1所述的一种N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺，其特征在于步骤二中，锌粉为分批加入，次数为6-10次。

4.根据权利要求1所述的一种N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺，其特征在于步骤三中，pH值控制在7-8之间。

5.根据权利要求1所述的一种N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺，其特征在于步骤四中，为趁热过滤，速度要快，并用水洗涤滤渣，少量多次，不超过5次；重结晶溶剂可为无水乙醇、95％乙醇、无 水甲醇等，优选无水乙醇；干燥时操作方法为至真空干燥器中，60-80℃下恒温干燥1-3h。

6.根据权利要求1所述的一种N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺，其特征在于步骤五中，通入亚硝基乙酯前，通过干燥氨气的时间应控制在15-20min；干燥时操作方法为至真空干燥器中，60-80℃下恒温干燥1-3h。