[发明专利]一种由甲苯一步合成甲基苯胺用催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种由甲苯一步合成甲基苯胺用催化剂，其特征为该催化剂是由活性组分和载体组成，其中活性组分为CuO和V₂O₅，其摩尔比为CuO∶V₂O₅＝0.1～2∶1，活性组份CuO和V₂O₅的负载量为5～32％，负载量是指活性组份CuO和V₂O₅在负载型催化剂整体中的重量百分比含量。

2.如权利要求1所述由甲苯一步合成甲基苯胺用催化剂，其特征为所述载体为氧化硅、氧化钛、氧化铝或分子筛。

3.如权利要求1所述由甲苯一步合成甲基苯胺用催化剂，其特征为所述两种活性组份的摩尔比优选为CuO∶V₂O₅＝0.13～1.3∶1。

4.如权利要求1所述由甲苯一步合成甲基苯胺用催化剂，其特征为所述活性组份CuO和V₂O₅的负载量优选为11～22％。

5.如权利要求1所述由甲苯一步合成甲基苯胺用催化剂的制备方法，其特征为步骤如下：

(1)称取所需量的催化剂载体，同时用去离子水测定等体积浸渍所需的去离子水的体积；所述的催化剂载体为氧化硅、氧化钛、氧化铝或分子筛；

(2)按照活性组份CuO和V₂O₅在催化剂整体中的质量百分比含量为5～32％来确定所需CuO和V₂O₅的总量；再根据CuO与V₂O₅的摩尔比0.1∶1～2∶1来计算所需前躯体Cu(NO₃)₂和NH₃VO₃的摩尔量；

(3)称取(1)步中所确定的体积的去离子水，加入(2)步中计算的NH₃VO₃摩尔量1.5倍的C₂H₂O₄·2H₂O粉末，配成无色透明的草酸溶液；

(4)将(2)步所确定的NH₃VO₃的量，加入到上述(3)步所得的草酸溶液中，配成蓝绿色的浸渍液；

(5)将(4)步所配制得的浸渍液逐滴加到(1)步称取的催化剂载体上，浸渍24h，将浸渍后的催化剂于80～100℃真空干燥1～4h；

(6)将上步所制成的干燥催化剂在空气气氛中、于300～700℃焙烧2～5h，制成黄色的V₂O₅负载型催化剂；

(7)再次称量(1)步中所确定的去离子水的体积量，加入(2)步所确定的Cu(NO₃)₂的量，配成蓝色透明的硫酸铜浸渍液；

(8)将上步所得的硫酸铜浸渍液，逐滴加入到(6)步所得的V₂O₅负载型催化剂中，浸渍24h，将浸渍后的催化剂于80～100℃真空干燥1～4h；

(9)将上述(8)步所制成的干燥催化剂在空气气氛中、于300～700℃焙烧2～5h，即制成黄绿色的CuO-V₂O₅双金属氧化物负载型催化剂。

6.如权利要求5所述由甲苯一步合成甲基苯胺用催化剂的制备方法，其特征为所述(6)步及(9)步中催化剂的焙烧温度优选为400～500℃。

7.如权利要求1所述由甲苯一步合成甲基苯胺用催化剂的应用，其特征为包括以下步骤：将上述负载型催化剂0.05～0.6g、硫酸羟胺1.64g加入反应器中，再加入15ml醋酸溶液，其中溶液中体积比为醋酸∶水＝2∶1，30℃恒温搅拌20min；然后加入2.2ml的甲苯，反应液升温至60～95℃，回流、恒温搅拌，常压反应2～5h，最后得到甲基苯胺；

以上反应物的量并非对工艺方法的限定，实际生产中可根据需要按照比例整体扩大或缩小。