[发明专利]一种催化合成对甲基苯酚的方法有效
申请号: | 201010160737.1 | 申请日: | 2010-04-30 |
公开(公告)号: | CN101811938A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
发明(设计)人: | 李永昕;梁鹏;薛冰;许杰;徐崇福 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C39/07 | 分类号: | C07C39/07;C07C37/16;B01J35/10 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 成对 甲基 苯酚 方法 | ||
1.一种催化合成对甲基苯酚的方法,其特征在于该方法是以碳酸二甲酯和苯酚为原料, 以La2O3或Ce2O3改性的微孔-介孔复合分子筛催化剂,在反应温度200~400℃,原料苯 酚和碳酸二甲酯摩尔配比为1∶1~1∶4,反应在质量空速为1~10h-1的条件下进行的,其中 所述的La2O3或Ce2O3改性微孔-介孔复合分子筛催化剂中La2O3或Ce2O3占催化剂质量比 为5-30%;
其中所述的La2O3或Ce2O3改性的微孔-介孔复合分子筛催化剂采用以下方法制备:首 先将微孔-介孔复合分子筛H-MCM-22/MCM-41或H-MCM-22/MCM-48加入0.5mol/L的 硝酸镧或硝酸铈溶液中,搅拌均匀,室温静置24h,随后在60℃水浴中蒸干,120℃干 燥12h,550℃焙烧5h,即得La2O3或Ce2O3改性微孔-介孔复合分子筛催化剂;
所述的微孔-介孔复合分子筛H-MCM-22/MCM-41或H-MCM-22/MCM-48采用以下方 法制备:首先按摩尔比正硅酸乙酯∶十六烷基三甲基溴化胺∶氢氧化钠∶去离子水=1∶0.315∶ 0.29∶75的比例配制合成介孔分子筛MCM-41的溶胶,随后将微孔分子筛H-MCM-22加入 其中,继续搅拌2小时,然后150℃晶化48小时,随后真空抽滤,并以去离子水洗涤至 滤液pH值等于7,将滤饼在80℃下干燥12小时,随后在500℃下焙烧6小时;即得到 微孔-介孔复合分子筛H-MCM-22/MCM-41;或者按摩尔比正硅酸乙酯∶十六烷基三甲基 溴化胺∶氢氧化钠∶去离子水=1∶0.525∶0.12∶50的比例配制合成介孔分子筛MCM-48的 溶胶,随后将微孔分子筛H-MCM-22加入其中,继续搅拌2小时,然后150℃晶化48小 时,随后真空抽滤,并以去离子水洗涤至滤液pH值等于7,将滤饼在80℃下干燥12小 时,随后在500℃下焙烧6小时;即得到微孔-介孔复合分子筛H-MCM-22/MCM-48。
2.根据权利要求1所述的一种催化合成对甲基苯酚的方法,其特征在于其中所述的 H-MCM-22的硅铝比为50~150。
3.根据权利要求1所述的一种催化合成对甲基苯酚的方法,其特征在于其中所述微 孔分子筛H-MCM-22与介孔分子筛MCM-41或MCM-48的质量比为1∶1-10∶1。
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