[发明专利]一种含氟聚酰亚胺电光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种含氟聚酰亚胺电光材料，其特征在于该材料先由二酐单体6FDA、二酐单体10FEDA与二胺单体6FHP三单体缩聚制得含羟基氟化聚酰亚胺，再将Λ形杂环偶氮生色分子与含羟基氟化聚酰亚胺进行醚化反应得到，其结构通式为：

其中，m，n为聚合度，m为1～1000，n为1～1000；

NLO为Λ形杂环偶氮生色分子，其结构通式为：

二酐单体6FDA、二酐单体10FEDA和二胺单体6FHP的结构式分别为：

二酐单体6FDA、        二酐单体10FEDA、        二胺单体6FHP。

2.一种如权利要求1所述的含氟聚酰亚胺电光材料的制备方法，其特征在于该制备方法为：

a)室温下，分别将二胺单体6FHP、二酐单体6FDA和二酐单体10FEDA溶解于N，N-二甲基甲酰胺中配制成浓度为5wt％～50wt％的二胺单体溶液和5wt％～50wt％的混二酐单体溶液，混二酐单体溶液中的二酐单体6FDA与二酐单体10FEDA的摩尔比为1∶1。氮气氛下，按混二酐单体总摩尔量与二胺单体总摩尔量的摩尔比1∶1计，将上述混二酐单体溶液与二胺单体溶液混合，室温反应12～72h后，按加入的二胺单体和混二酐单体的总单体重量计，每克总单体加入3～10mL二甲苯，将反应后的溶液升温至140～165℃，反应生成水与二甲苯共沸蒸出，脱水反应3～10h后，冷却至室温；按加入的二胺单体和混二酐单体的总单体重量计，按每克总单体加入5～25mL甲醇/水与2N HCl的混合溶液，按体积比为1∶1～1∶3配制甲醇/水，按体积比为5∶1～6∶1配制甲醇/水与2N HCl的混合溶液，将脱水反应后的溶液滴加至甲醇/水与2N HCl的混合溶中，析出沉淀，过滤，得到含羟基氟化聚酰亚胺粗品；

b)按加入的二胺单体和混二酐单体的总单体重量计，每克总单体加入2～10mL四氢呋喃，将制得的含羟基氟化聚酰亚胺粗品溶于四氢呋喃中，再按每克总单体加入5～25mL的甲醇/水与2N HCl混合溶液，将此四氢呋喃溶液滴加到甲醇/水与2NHCl的混合溶液中，析出沉淀，过滤后，在索式提取器中用甲醇回流提纯沉淀物，提取液旋转蒸发至干，30～100℃下真空干燥12～36h，冷却后得含羟基氟化聚酰亚胺；

c)将步骤b)中制得的含羟基氟化聚酰亚胺溶解在四氢呋喃中，制得浓度为0.01～0.03g/mL的含羟基氟化聚酰亚胺四氢呋喃溶液，在室温和氮气氛下，按含羟基氟化聚酰亚胺中所含活性羟基的摩尔量计，将等摩尔量的浓度为0.03～0.06g/mL的Λ形杂环偶氮生色分子、1.5倍摩尔量的浓度为0.01～0.03g/mL的三苯基磷和1.5倍摩尔量的浓度为0.01～0.02的二乙基偶氮二甲酸酯加入到上述含羟基氟化聚酰亚胺四氢呋喃溶液中，室温下反应24～48h，将反应后的溶液滴加至甲醇/水与2N HCl的混合溶液中，所加混合溶液的量按步骤a)中加入的二胺单体和混二酐单体的总单体重量计，按每克总单体加入5～25mL甲醇/水与2N HCl的混合溶液，析出沉淀，过滤，得到含氟聚酰亚胺电光材料粗品。按步骤a)中加入的二胺单体和混二酐单体的总单体重量计，按每克总单体加入2～10mL四氢呋喃，将含氟聚酰亚胺电光材料粗品溶解在四氢呋喃中，再将此含氟聚酰亚胺电光材料粗品溶液滴加到甲醇/水与2N HCl的混合溶液中，所加混合溶液的量按步骤a)中加入的二胺单体和混二酐单体的总单体重量计，按每克总单体加入5～25mL甲醇/水与2N HCl的混合溶液，析出沉淀，过滤后，在30～100℃下真空干燥12～36h，冷却后得含氟聚酰亚胺电光材料。