[发明专利]一种1-(4-溴苯甲基)-2-n-丁基-4-氯-1H-咪唑-5-甲醛的制备方法无效
| 申请号： | 201010158991.8 | 申请日： | 2010-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN101805296A | 公开（公告）日： | 2010-08-18 |
| 发明（设计）人： | 王德峰;张耀斌;王炳才;章桂仁;俞健钧 | 申请（专利权）人： | 江苏德峰医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/68 | 分类号： | C07D233/68 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所 11316 | 代理人： | 钟廷良;徐文 |
| 地址： | 226532 江苏省如*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲基 丁基 咪唑 甲醛 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1-(4-溴苯甲基)-2-n-丁基-4-氯-1H-咪唑-5-甲醛的制备方法，其特征在于：将2-n-丁基-4-氯-1H-咪唑-5-甲醛与4-溴苄基溴在DMF溶剂中，以加入碳酸钾的条件下反应得1-(4-溴苯甲基)-2-n-丁基-4-氯-1H-咪唑-5-甲醛，其反应式为：
2.根据权利要求1所述的一种1-(4-溴苯甲基)-2-n-丁基-4-氯-1H-咪唑-5-甲醛的制备方法，其特征在于：反应中碳酸钾分批加入，加入碳酸钾的时候控制温度-10--5℃，反应温度20-27℃，搅拌反应时间为4-6小时。
3.根据权利要求1所述的一种1-(4-溴苯甲基)-2-n-丁基-4-氯-1H-咪唑-5-甲醛的制备方法，其特征在于：上述反应结束之后，过滤去除产生的无机盐及其杂质，滤液减压蒸除溶剂，残留物在醇类中结晶析出，得到目标产物；所述结晶温度-8--10℃，时间2-3小时，然后再升温至到-5±1℃，搅拌1小时。
4.根据权利要求1所述的一种1-(4-溴苯甲基)-2-n-丁基-4-氯-1H-咪唑-5-甲醛的制备方法，其特征在于：上述DMF溶剂使用的量为4-溴苄基溴量的1.5-2.0倍。
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