[发明专利]八珍益母胶囊的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药复方制剂的检测方法，特别是八珍益母胶囊的检测方法。

背景技术

八珍益母丸源于《景岳全书》，处方组成为益母草、党参、熟地黄、炒白术、茯苓、当归、酒白芍、川芎和甘草，具有补气血，调月经的功效，临床用于妇女素体亏虚、或大病久病后、或失血过多所致气虚血亏、经血不调，为气血双亏，月经不调的首选方剂。但是蜜丸以全部的原料药直接打粉入药，服用量大，服用不方便；因此，药物研究人员开发出方便患者服用且疗效有所提高的八珍益母胶囊剂，并研究了系统的质量控制方法，建立了制剂中当归、川芎以及益母草中盐酸水苏碱薄层色谱鉴别，制定了制剂中酒白芍中芍药苷含量测定方法，从而保证用药安全。

发明内容

本发明的目的是提供八珍益母胶囊的质量检测方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

本发明所述八珍益母胶囊的原料药组成如下：

益母草273重量份    党参68重量份    熟地黄137重量份

炒白术68重量份     茯苓68重量份    当归137重量份

酒白芍68重量份     川芎68重量份    甘草34重量份

本发明所述胶囊的制备工艺是：

取三分之一重量份的茯苓与所述重量份的酒白芍粉碎成粗粉；所述重量份的当归、川芎、炒白术蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与所述重量份的党参、熟地黄、益母草、甘草及剩余三分之二重量份的茯苓加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎液滤过，滤液合并，与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至60℃时相对密度为1.25～1.30的浸膏，加入所述粗粉，搅匀，80～90℃烘干，粉碎，加入淀粉，过筛，混匀，用90％乙醇制颗粒，干燥，喷入所述挥发油，密封，装入胶囊，每粒装0.28g，即得。

本发明所述胶囊的制备工艺，蒸馏提取当归、川芎、炒白术的挥发油时，优选的蒸馏提取时间为3小时；加水煎煮时，优选总加水量为所述重量份的当归、川芎、炒白术、党参、熟地黄、益母草、甘草及三分之二重量份茯苓的总重量的19倍，第一次加10倍量水，第二次加9倍量水。

所述八珍益母胶囊口服，一次3粒，一日3次，每1g所述八珍益母胶囊内容物折算成原料药量，相当于3.29g，也就是每1粒所述八珍益母胶囊的内容物折算成原料药量，相当于0.921g。

本发明所述八珍益母胶囊的质量检测方法包括如下I、II的鉴定方法：

I、取所述八珍益母胶囊的内容物6g，加正己烷25ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材、川芎对照药材各1g，分别加正己烷15ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10∶0.4的60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

II、取所述八珍益母胶囊的内容物8g，加适量硅藻土，研匀，置索氏提取器中，加乙醇回流提取4小时，提取液滤过，滤液回收乙醇，用0.1mol/L盐酸溶液8ml分次溶解，酸溶液滤过，合并滤液，加入临用配制的硫氰酸铬铵盐饱和溶液12ml，在10℃以下放置1小时，用垂熔玻璃漏斗滤过，沉淀用少量水洗涤后，加丙酮5ml使溶解，再加入约5ml的0.5％硫酸银溶液至沉淀不再析出，滤过，沉淀用少量丙酮洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至约2ml，加入1％氯化钡溶液约2.5ml，混匀，加在内径为15mm，内装80～100目中性氧化铝1.5g的层析柱上，用70％乙醇35ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8∶1∶3的正丁醇-乙酸乙酯-盐酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的改良碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

酒白芍为方中主要药味，而且以原粉入药，芍药苷的含量可以直接反映酒白芍的等级质量和投料量，故对芍药苷进行含量测定对本发明所述中药复方制剂的质量检测是有意义的。因此，本发明所述的质量检测方法还包括如下的高效液相色谱法的含量测定：