[发明专利]八珍益母胶囊的质量检测方法

权利要求书

1.原料药组成如下的八珍益母胶囊的质量检测方法，

益母草273重量份，党参68重量份，熟地黄137重量份，炒白术68重量份，茯苓68重量份，当归137重量份，酒白芍68重量份，川芎68重量份，甘草34重量份；

所述胶囊通过如下方法制备：

取三分之一重量份的茯苓与所述重量份的酒白芍粉碎成粗粉；所述重量份的当归、川芎、白术蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与所述重量份的党参、熟地黄、益母草、甘草及剩余三分之二重量份的茯苓加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎液滤过，滤液合并，与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至60℃时相对密度为1.25～1.30的浸膏，加入所述粗粉，搅匀，80～90℃烘干，粉碎，加入淀粉，过筛，混匀，用90％乙醇制粒，干燥，喷入所述挥发油，密封，装入胶囊，每粒装0.28g，即得；

其特征在于所述质量检测方法包括如下I、II的鉴定方法：

I、取所述八珍益母胶囊的内容物6g，加正己烷25ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材、川芎对照药材各1g，分别加正己烷15ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10∶0.4的60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

II、取所述八珍益母胶囊的内容物8g，加适量硅藻土，研匀，置索氏提取器中，加乙醇回流提取4小时，提取液滤过，滤液回收乙醇，用0.1mol/L盐酸溶液8ml分次溶解，酸溶液滤过，合并滤液，加入临用配制的硫氰酸铬铵盐饱和溶液12ml，在10℃以下放置1小时，用垂熔玻璃漏斗滤过，沉淀用少量水洗涤后，加丙酮5ml使溶解，再加入约5ml的0.5％硫酸银溶液至沉淀不再析出，滤过，沉淀用少量丙酮洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至约2ml，加入1％氯化钡溶液约2.5ml，混匀，加在内径为15mm，内装80～100目中性氧化铝1.5g的层析柱上，用70％乙醇35ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8∶1∶3的正丁醇-乙酸乙酯-盐酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的改良碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.根据权利要求1所述的八珍益母胶囊的质量检测方法，其特征在于所述质量检测方法还包括如下的照高效液相色谱法的含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为13∶87的乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500；

对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取所述八珍益母胶囊的内容物2.8g，混匀，研细，取0.3g，精密称定，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，密塞，功率250W、频率25kHz的超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每粒所述八珍益母胶囊含酒白芍以芍药苷C₂₃H₂₈O₁₁计，不得少于0.90mg。

3.根据权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于所述重量份的当归、川芎、白术蒸馏提取挥发油的时间为3小时；加水煎煮的总加水量为所述重量份的当归、川芎、白术、党参、熟地黄、益母草、甘草及三分之二重量份茯苓的总重量的19倍，第一次10倍，第二次9倍。