[发明专利]一种连续中压柱层析制备辛弗林的方法

权利要求书

1.一种连续中压柱层析制备辛弗林的方法，本方法以枳实、青皮、陈皮为原料制备辛弗林。将原料用酸水浸泡，微波辅助提取2-4次，过滤，然后加入碱水调节pH至9-10，再用氯仿萃取，弃去氯仿层，碱水层浓缩至干，得上柱样品，使用中压氧化铝填充柱，将氧化铝用氯仿分散后湿法装柱，流动相溶解样品，以氯仿-甲醇混合溶液为洗脱剂，收集含辛弗林流分，无水硫酸钠干燥，干燥后的有机溶剂减压浓缩，静置结晶，滤出结晶，乙醚-乙醇重结晶，结晶产物经冷冻或喷雾干燥，可获得高纯度辛弗林。

2.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备辛弗林的方法，其特征在于：填充氧化铝粒径为200-400目，每次上柱所用的样品质量与柱中氧化铝质量之比在1∶15-1∶50之间，柱压为0.1-5MPa。

3.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备辛弗林的方法，其特征在于：所用的酸为0.1-1％盐酸溶液，液料比为6∶1-15∶1(L/kg)。

4.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备辛弗林的方法，其特征在于：所用的碱为氨水或碳酸氢钠溶液。

5.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备辛弗林的方法，其特征在于：洗脱剂为氯仿-甲醇混合溶液，体积比为2-4∶5-8。

6.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备辛弗林的方法，其特征在于：分段收集的流分含量高于65％的进入结晶过程，含量低于65％的按照上述分离方法重新上样分离。

7.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备辛弗林的方法，其特征在于：重结晶所用溶剂乙醚和乙醇的体积比为1∶1-1∶6。

8.按照权利要求1所述的连续中压柱层析制备辛弗林的方法，其特征在于：结晶干燥方法可选冷冻干燥或喷雾干燥中的一种。