[发明专利]一种溴甲基纳曲酮的制备方法有效
| 申请号： | 201010154688.0 | 申请日： | 2010-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN101845047A | 公开（公告）日： | 2010-09-29 |
| 发明（设计）人： | 郭昭 | 申请（专利权）人： | 南京臣功制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D489/08 | 分类号： | C07D489/08 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 樊文红 |
| 地址： | 210038 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 纳曲酮 制备 方法 | ||
1.一种溴甲基纳曲酮的制备方法，其步骤为：
(A)酚羟基保护：盐酸纳曲酮为原料，二甲基叔丁基氯硅烷为保护基团，偶极非质子溶剂为介质，在有机碱作用下先生成3-O-二甲基叔丁基硅醚基-纳曲酮；
(B)N-甲基烷基化：碳酸二甲酯为甲基化试剂，偶极非质子溶剂为介质，3-O-二甲基叔丁基硅醚基-纳曲酮与碳酸二甲酯反应生成3-O-二甲基叔丁基硅醚基-N-甲基纳曲酮碳酸盐；
(C)脱保护和溴离子交换：水为介质，3-O-二甲基叔丁基硅醚基-N-甲基纳曲酮碳酸盐和氢溴酸溶液反应，反应完成后减压蒸馏，即得溴甲基纳曲酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(A)和(B)中的偶极非质子溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，甲基磷酰胺，丙酮，1，4-二噁烷，乙腈溶剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(A)中的有机碱为三乙胺，N，N-二甲基苯胺，N，N-二乙基苯胺，吡啶，1，2-二甲基丙胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(A)中盐酸纳曲酮∶二甲基叔丁基氯硅烷∶有机碱的反应摩尔比为1∶1∶2～3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(B)中3-O-二甲基叔丁基硅醚基-纳曲酮∶碳酸二甲酯的反应摩尔比为1∶3～5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(C)中3-O-二甲基叔丁基硅醚基-N-甲基纳曲酮碳酸盐∶氢溴酸的反应摩尔比为1∶4～6。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(A)反应温度为20℃～30℃，反应时间12～24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(B)反应温度为100℃～110℃，反应时间6～8h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(C)反应温度为40℃～50℃，反应时间3～6h。
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