[发明专利]碳酸甘油酯的制备方法有效
| 申请号： | 201010154058.3 | 申请日： | 2010-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN101811971A | 公开（公告）日： | 2010-08-25 |
| 发明（设计）人： | 梁伟;杨建洪;沈根华;谢小良 | 申请（专利权）人： | 浙江华诺化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/96 | 分类号： | C07C69/96;C07C68/00 |
| 代理公司： | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人： | 王梨华;陈丽霞 |
| 地址： | 313220 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳酸 甘油酯 制备 方法 | ||
1.碳酸甘油酯的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
a.将原料甘油和尿素加入装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的四口瓶中，真空脱水4小时， 脱水温度85℃，真空度0.13kpa；
b.采用含锌羟基磷灰石作为催化剂，加入脱水剂，反应温度为90-200℃，在常压下通入氮气 或在减压真空条件下，反应10小时，过滤，得粗碳酸甘油酯；
c.粗碳酸甘油酯经过真空蒸馏得到碳酸甘油酯；
d.产物分析：气相色谱分析；
所述的含锌羟基磷灰石的分子式为：Ca10-xZnx(PO4)6(OH)2，所述的含锌羟基磷灰石的含锌量为 0.1-0.8mmol/g。
2.根据权利要求1所述的碳酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的含锌羟基磷灰石的制备方 法为：在去离子水中加入硝酸锌，配置成透明溶液，再加入羟基磷灰石，室温条件下搅拌24 小时，过滤，滤饼在120℃下真空干燥10小时，制得含锌羟基磷灰石。
3.根据权利要求1所述的碳酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的脱水剂为碱土金属或过 渡金属元素的硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硅酸盐中任何一种。
4.根据权利要求1所述的碳酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的含锌羟基磷灰石的用量 为甘油用量的0.1-15重量%的量。
5.根据权利要求4所述的碳酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的含锌羟基磷灰石的用量 为甘油用量的3-10重量%的量。
6.根据权利要求1所述的碳酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的脱水剂的用量为含锌羟基 磷灰石用量的1-30重量%的量。
7.根据权利要求6所述的碳酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的脱水剂的用量为含锌羟 基磷灰石用量的10-15重量%的量。
8.根据权利要求1所述的碳酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的减压真空条件下的真空 度为0.5-10kpa。
9.根据权利要求1所述的碳酸甘油酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中的反应温度为 110-160℃。
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