[发明专利]二苯醚撑型苯并噁嗪树脂的制备方法无效
| 申请号： | 201010152859.6 | 申请日： | 2010-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN101830861A | 公开（公告）日： | 2010-09-15 |
| 发明（设计）人： | 徐庆玉;李翔;王洛礼;刘小成;刘应玖 | 申请（专利权）人： | 华烁科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/16 | 分类号： | C07D265/16;C07D413/14 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 张安国 |
| 地址： | 430079 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二苯醚撑型苯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种二苯醚撑型苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：使二苯醚撑型酚化合物、醛化合物及伯胺在有机溶剂或无溶剂的条件下，或者加入过渡金属络合物作催化剂，进行反应合成苯并噁嗪树脂，所述的二苯醚撑型苯并噁嗪树脂的结构式为式【1】，
所述的酚化合物为式【2】，
式【1】、【2】中，n＝1-2；
R1为：CH3CH2CH2-，CH2＝CHCH2-或
2.根据权利要求1所述的二苯醚撑型苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
步骤1将醛化合物及伯胺按照摩尔比2～2.5∶1混合均匀，并升温至50～90℃，反应时间0.5-6小时；
步骤2将二苯醚撑型酚化合物按照酚羟基与苯胺的摩尔比为1∶0.8～1加入到步骤1的混合物中反应，加热至90-100℃反应7-9小时并除水，然后升温至100-110℃反应1-2小时即得产物。
3.根据权利要求1所述的二苯醚撑型苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：将酚化合物、醛化合物及伯胺用溶液合成法制备苯并噁嗪树脂，其反应体系中酚羟基、胺基、醛基官能团的摩尔比为1∶0.8～1∶1.6～2.5，催化剂加入量为反应物总质量的0.1％-5％wt。
4.根据权利要求1所述的二苯醚撑型苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：将酚化合物、醛化合物及伯胺用熔融合成法制备苯并噁嗪树脂，其反应体系中酚羟基、胺基、醛基官能团的摩尔比为1∶0.8～1∶1.6～2.5，催化剂加入量为反应物总质量的0.1％-5％wt。
5.根据权利要求1所述的二苯醚撑型苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：所述的醛化合物为甲醛、苯甲醛或呋喃甲醛，甲醛以福尔马林或多聚甲醛形式使用。
6.根据权利要求1所述的二苯醚撑型苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：所述的伯胺选自甲胺、乙胺、丙胺，糠胺、苯胺、甲苯胺或烯丙基胺。7.根据权利要求1所述的二苯醚撑型苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、甲苯、二甲苯、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二氧六环、氯仿、二甲基甲酰胺中的一种或几种复配物。
8.根据权利要求1所述的二苯醚撑型苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为一种过渡金属络合物：这种过渡金属络合物为Zn(OAc)2·2H2O，Mn(OAc)2·4H2O，Mg(OAc)2·4H2O，Co(OAc)2·4H2O，Pb(OAc)2·3H2O，Ni(OAc)2·2H2O，Ca(OAc)2·2H2O中的一种或几种复配物。
9.根据权利要求1所述的二苯醚撑型苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：合成的苯并噁嗪树脂用溶剂溶解制成溶液，所用的溶剂为：丙酮、丁酮、甲基异丁酮、甲苯、二甲苯、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二氧六环、氯仿、DMF中的一种或几种复配物。
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