[发明专利]一种通过界面光气化反应制备异氰酸酯的方法

权利要求书

1.一种通过界面光气化反应制备如通式（I）所示的异氰酸酯的方法，

R(NCO)_n                   （I）

R(NH₂)_n                   （II）

其中R为脂肪族、脂环族或芳香族烃基，并且至少有两个碳原子排 列在通式（I）的任意两个相邻的（NCO）之间，以及n≥2，所述方法包 括以下步骤：

(a)具有通式（II）的多胺的溶液流与光气的液流分别流经各自的混 合器后，以30-180度的接触夹角注入到第一级反应器中，使多胺的溶液 流与光气的液流接触、混合，并在界面上进行光气化反应，所述多胺的 溶液流与光气的液流界面反应的时间为10-120秒，界面反应温度为 60-160度，所述第一级反应器为经过以下改进的釜式反应器：所述釜式 反应器配有冷凝换热器，且所述冷凝换热器的出口与微负压系统相连；

(b)所得到的光化液进入第二级反应器中，继续进行光气化反应，得 到含异氰酸酯的光化液；

(c)含异氰酸酯的光化液经分离、提纯后得到异氰酸酯产品。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述多胺的溶液流与 光气的液流流经各自的混合器后，以45-135度的接触夹角注入第一级反 应器。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述多胺溶液流与光 气液流相接触的水平截面处设置混合分布器。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合分布器为填 料分布器、塔板分布器或塔盘分布器。

5.按照权利要求1－4中任意一项所述的方法，其特征在于：所述 第二级反应器为釜式反应器或塔式反应器。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：在所述步骤（a）中 的釜式反应器内的冷凝换热器的回流口的下方设置一个或多个折流板。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：当设置一个折流板时， 所述折流板固定在冷凝换热器的回流口的下方，同时位于界面反应的液 面以下；当设置多个折流板时，多个折流板相互平行地水平设置，且基 本平行于界面反应的液面，最下面的折流板在界面反应的液面下。

8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于：所述折流板的截面形 状为圆形、等边多边形、非等边多边形或椭圆形；所述折流板主表面的 截面积占第一级反应器横截面积的5-15%；每一折流板上均设有5-200 个开孔。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述折流板的截面形 状为圆形、三角形、矩形、菱形或梯形；所述折流板主表面的截面积占 第一级反应器横截面积的5-15%；每一折流板上均设有10-150个开孔。

10.按照权利要求1或9所述的方法，其特征在于：界面光气化反 应中所生成的氯化氢和部分过量的光气在微负压的作用下被快速地从第 一级反应器中提走，经冷凝换热器冷凝后光气被冷凝下来，并经由冷凝 回流管线返回第一级反应器中。

11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于：经由冷凝回流管线 返回第一级反应器的光气物流滴落到一个或多个开孔的折流板上，以使 回流的光气物流中所夹带的氯化氢完全挥发。

12.根据权利要求1或11所述的方法，其特征在于：第一级反应器 多胺的溶液流与光气的液流界面反应的时间为30-60秒；界面反应温度 为80-130度；在第二级反应器中的反应温度为90-150度。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：在第二级反应器中 的反应温度为110-130度。

14.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于：所述多胺溶液 流的混合器与光气液流的混合器选自：管式混合器、文丘里混合器、环 隙混合器、喷嘴或微型混合器；且所述混合器出口的形状为圆形、三角 形、椭圆形、四边形。