[发明专利]一种初步纯化丹酚酸B转化原料的方法无效
| 申请号： | 201010143687.6 | 申请日： | 2010-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN102212050A | 公开（公告）日： | 2011-10-12 |
| 发明（设计）人： | 何克江;刘珂;韩飞;陈栋;刘军锋;张祁 | 申请（专利权）人： | 山东靶点药物研究有限公司;海南鑫鸿凯实业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/86 | 分类号： | C07D307/86;C07C69/732;C07C67/317 |
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| 地址： | 264006 山东省烟台市开发区万寿山路*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 初步 纯化 丹酚酸 转化 原料 方法 | ||
1.一种初步纯化丹酚酸B转化原料的方法，其中初步纯化丹酚酸B采用联合色谱法，所述联合色谱法为大孔树脂前沿色谱与大孔树脂置换色谱联用，所述前沿色谱填料为对丹酚酸B吸附率小、洗脱率高的大孔吸附树脂ADS-5、D101或DM130，所述置换色谱填料为吸附率和洗脱率均高的大孔吸附树脂HPD100或ADS-8，前沿色谱填料与置换色谱的填料重量比为(1～2)∶4。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于前沿色谱填料与置换色谱的填料重量比为1∶4。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于丹参酚酸B与置换色谱填料的重量比为1∶(10～30)。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于丹参酚酸B与置换色谱填料的重量比为1∶20
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于前沿色谱填料为ADS-5，置换色谱填料为HPD100。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于纯化丹酚酸B的色谱联用方法是：前沿色谱柱与置换色谱柱串联，将pH为3.0的丹参提取物水溶液按先前沿色谱柱后置换色谱柱的顺序上样后，用去离子水洗脱3～5个柱体积，断开两柱，置换色谱柱用水溶液洗脱2～3个柱体积收集丹酚酸B。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，洗脱置换色谱柱用的水溶液为浓度≥70％的甲醇或乙醇或丙醇的水溶液。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：经联合色谱法初步纯化的转化原料，其中丹酚酸B≥50％，且原料丹酚酸B浓度为0.5％～2％。
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