[发明专利]表面Co基微纳米针状晶布阵结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种纳米技术领域的制备方法，具体地说，是一种表面Co基微纳米针状晶布阵结构的制备方法。

背景技术

微纳米针状晶布阵结构是指在金属或非金属表面具有微纳米尺度的纵向针锥状晶有序阵列的一种构造。由于这种结构具有真实表面积大，在纳米尺度下的高反应活性以及特殊的针状阵列结构，会产生许多新的功能特性，其应用范围十分广阔。例如：(1)与其它材料复合时，可以获得强大的结合强度，可用于金属与金属、金属与陶瓷，金属与树脂等各种复合材料。(2)应具有卓越的散热性能，可望用于微电子器件的散热片。(3)应具有优异的光漫散射特性和良好的光吸收特性，有望将其用于光学材料、激光隐身材料、光-热转换材料等。(4)把它作为铂，钯等化学催化剂的载体，可以大大提高催化效果。(5)把针锥晶布阵作为模具或翻版，在其它材料上可以形成针锥布阵或倒扣形针锥结构。(6)由于该结构具有定向结晶特点，因此可形成特殊磁畴，有望产生巨磁效应。目前，微纳米针布阵结构多是从器件角度来研究的，一般的尺寸也大都在微米和毫米之间。有关制备方法主要是模板法和LIGA(软X射线深层光刻电铸成形技术)法。

经对现有技术文献的检索发现，刘虹雯等在“电化学沉积金纳米线结构及其电学特性”(物理化学学报，18(4)，2002，359-363)一文中提到模板法，具体是将具有多孔性的氧化膜作为模板，然后在模板纳米孔内沉积金属晶体，再通过化学方法将模板溶掉的一种方法。另外，Chantal Khan Malek and Volker Saile在“Applications of LIGA technology toprecision manufacturing of high-aspect-ratio micro-components and -systems：areview”(LIGA技术在高深宽比微构件和微系统精密制造中的应用)，(MicroelectronicsJournal，微电子学报35(2004)131-143)中提到LIGA法，即是采用光刻制版、电铸成型、去模版等复杂步骤进行微结构加工的方法。这两种方法均存在着设备投资大，工艺复杂，效率低，成本高，对基材形状，尺寸有严格要求等缺点，因此，他们只适用于研究目的或微器件的制造。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种表面Co基微纳米针状晶布阵结构的制备方法，本发明利用电化学沉积原理，使电结晶按垂直于表面的方向纵向一维生长，从而在基材表面形成Co基微纳米针状晶布阵结构；工艺简单、成本低廉，对底材形状，材质无特殊要求，适于工业化批量生产。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明包括步骤如下：

(1)将表面需要形成微纳米针晶布阵结构的铜板基材进行除油、除锈及活化前处理。

所述的除油，是指将基材表面粘附的油污有机物质去除的处理工序。

所述的除锈，是指将基材表面的氧化层无机物质去除的处理工序。

所述的活化，是指将基材在具有腐蚀性的溶液中浸泡，通过基材的轻微腐蚀，增加表面活性，提高后续镀层的结合强度的处理工序。

(2)将经步骤(1)前处理好的基材置于下述电镀溶液中，并将基材作为阴极，将钴板或不溶性极板作为阳极，并通过导线使基材、钴板(或不溶性极板)与电镀电源构成回路。

所述的电镀溶液，具体要求如下：钴及其合金的沉积金属离子0.1-2.5mol/L，络合剂0.1-2mol/L，缓冲剂硼酸0.5mol/L，结晶调整剂1-1000PPM，溶液温度40-70℃，pH值1.0-7.0。

所述的钴及其合金的沉积金属离子由硫酸盐、氯化物或醋酸盐构成的金属盐提供。

所述的络合剂是由柠檬酸盐、乙二胺四乙酸盐、醋酸盐、乙二胺中一种或两种以上构成。络合剂具有稳定溶液中各种金属离子、平衡钴与其它金属离子的析出比率等作用。

硼酸主要起缓冲pH值的作用。

所述的结晶调整剂，由Cu、Ag、Zn、Sn、Ca以及Y、La、Ce、Eu稀土金属离子构成。结晶调整剂的作用是控制结晶活性点的数量、调成结晶生长方向以及提高纵向生长的速度。

(3)通过电镀电源对基材实施电镀，电镀时可采用直流也可采用单脉冲或双脉冲电流。所述的电镀，其电流密度为0.25-5A/dm2，电镀时间为50-5000s。

所述的针状晶的平均高度为100-2000纳米，底部平均直径为50-600纳米。