[发明专利]掺铝氧化锌薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种光电材料技术领域的制备方法，具体涉及一种掺铝氧化锌(AZO)薄膜的制备方法。

背景技术

掺铝氧化锌薄膜因其透明、导电的优良性能而应用广泛，是一种近年来发展迅速、前景广阔的太阳电池窗口层材料。AZO薄膜中的元素锌、铝元素地球储量均非常丰富，还不含有毒成分，对环境友好。目前主要的应用领域有平板液晶显示(LCD)、电致发光(ELD)、太阳电池透明电极、低辐射玻璃、电磁屏蔽材料等等。

经过现有技术的文献检索发现，C.G.Granqvist等在《Journal of AppliedPhysics》1988年64卷第10期第5117-5131页发表Optical properties ofsputter-deposited ZnO:Al thin films(利用磁控溅射法制备的掺铝氧化锌薄膜的光学性能)，自1988年以来专业人员已经开发出多种制备方法，如磁控溅射法、化学气相沉积法等，但都存在着设备复杂、成本高、不适宜大面积制备等缺点。因此，提出一种可大量制备，成本低廉，环境友好的AZO薄膜的制备方法，对于本领域具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种掺铝氧化锌薄膜的制备方法。本发明的方法绿色无污染，反应条件温和简单、成本低廉，适于大规模生产。

本发明是通过以下技术方案实现的，包括以下步骤：

步骤一，在介质中加入AZO纳米粒子，将溶液超声处理10-30分钟，得到均匀分散的AZO纳米粒子浆液；

步骤二，在浆液中加入偶联剂以及光引发剂；加入偶联剂后，需用用超声处理0.5-8小时；

步骤三，用提拉法或旋涂法将AZO纳米粒子浆液涂覆在玻璃上并利用紫外光照射，然后热处理得到AZO薄膜。

步骤一中，所述介质为无水乙醇、乙二醇、四氢呋喃或N-甲基吡咯烷酮。

步骤一中，所述AZO纳米粒子占介质比重为5％-30％。

步骤一中，所述AZO纳米粒子的尺度在10-50nm，铝含量为1-10％(质量比)；

步骤二中，所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂以及铝酸酯偶联剂。

所述的硅烷偶联剂为：烷基类硅烷偶联剂、乙烯基类硅烷偶联剂、氯丙基硅烷偶联剂、含硫类硅烷偶联剂、胺类硅烷偶联剂、环氧基类硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂或烷氧基类硅烷偶联剂；所述钛酸酯偶联剂为：异丙基烷基苯磺酸钛酸酯、异丙氧基二硬酯酰基聚氧化乙烯钛酸酯、异丙氧基三硬酯酰基钛酸酯、异丙氧基三钛酸酯、氧乙酸酯双钛酸酯、四异丙基双钛酸酯。

步骤二中，所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮，2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。

步骤三中，紫外光照射时间为0.5-4min。

步骤三中，所述的热处理是在氮气、氩气、氦气等惰性气氛，温度为50-300℃，时间为0.5-4小时。

本发明优点：与传统的AZO薄膜制备方法相比，该方法无需真空设备、无需高温、工艺简单，适用于大面积制备。

附图说明

图1为实施例1制备的掺铝氧化锌薄膜的X射线衍射图谱；

图2为实施例2制备的掺铝氧化锌薄膜的X射线衍射图谱；

图3为实施例3制备的掺铝氧化锌薄膜的X射线衍射图谱；

图4为实施例4制备的掺铝氧化锌薄膜的X射线衍射图谱；

图5为实施例5制备的掺铝氧化锌薄膜的X射线衍射图谱；

图6为实施例6制备的掺铝氧化锌薄膜的X射线衍射图谱；

图7为实施例7制备的掺铝氧化锌薄膜的X射线衍射图谱；

具体实施方式

以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1：

将500mg AZO纳米粒子(20nm，其中铝含量为5％)分散到装有10ml无水乙醇的烧瓶中，将溶液超声处理15分钟，得到AZO均匀分散溶液；接着加入10mg的烷基类硅烷偶联剂和10mg 1-羟基环己基苯基甲酮，继续超声处理2小时；用旋涂法将表面修饰的AZO纳米粒子涂覆在玻璃基底上，并利用波长为254nm的紫外光照射2min；最后在氮气气氛中200℃下热处理4小时，即获得AZO薄膜。

实施例2：