[发明专利]一种综合分离提取茶多糖、茶氨酸、茶多酚和咖啡因的方法有效
申请号: | 201010141764.4 | 申请日: | 2010-04-08 |
公开(公告)号: | CN101798355A | 公开(公告)日: | 2010-08-11 |
发明(设计)人: | 龙英才;林德昌;林金建 | 申请(专利权)人: | 晋江市恒源科技开发有限公司;复旦大学 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;C07C237/06;C07C231/24;C07D311/62;C07D473/12;A61P35/00;A61P39/06;A61P31/00;A61P9/00;A61P7/10;A61P25/00;A61P9/12;A61P3/04 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 362211*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 综合 分离 提取 多糖 氨酸 茶多酚 咖啡因 方法 | ||
1.一种综合分离提取茶多糖、茶氨酸、茶多酚和咖啡因的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)茶叶浸提液经离心或过滤除去不溶杂质,再采用NaOH、Na2CO3、NaHCO3、CaCO3、氨水、盐酸或醋酸调节其pH值至1-6,然后在5-75℃温度下,通过恒流器使茶叶浸提液流经充填有无机沸石分子筛吸附剂的吸附柱;
(2)用少量蒸馏水,在20~90℃温度下,洗脱该吸附柱至流出液近无色,合并吸附除杂后的溶液和水洗脱液,为第一收集液;第一收集液以盐析法除去蛋白后,超滤除去小分子,再在其中加入茶多糖沉淀剂,沉淀干燥后得茶多糖;
(3)采用氨水作为洗脱液,在20~90℃温度下,洗脱步骤(2)中洗脱后的吸附柱,再以少量蒸馏水在20~90℃温度下洗脱,合并为第二收集液,第二收集液减压蒸馏除去氨气,至收集液体积的1/3-1/5时,加入2-5倍量的无水乙醇,抽滤,即得到茶氨酸粗品结晶,再重结晶1-3次,获得高纯度的茶氨酸;
或者采用NaCl或KCl无机盐溶液作为洗脱液;
(4)采用5-50%乙醇作为洗脱液,在20~90℃温度下,洗脱步骤(3)中洗脱后的吸附柱,收集洗脱液得到第三收集液,第三收集液经浓缩干燥后得茶多酚;
(5)采用50-100%乙醇作为洗脱液,在20~90℃温度下,洗脱步骤(4)中洗脱后的吸附柱,收集洗脱液得到第四收集液,第四收集液经浓缩干燥后得咖啡因粗品,进一步升华纯化制得高纯度咖啡因;
所述无机沸石分子筛吸附剂是FAU型沸石分子筛吸附剂,该沸石的硅铝摩尔比大于15;且含有H+、N a+、K+、Ca2+、NH4+中的一种或多种阳离子。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的洗脱液为0.5 mol·L-1~ 3mol·L-1氨水溶液,或者是0.2-0.5mol·L-1的NaCl、KCl的无机盐溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述提取的咖啡因纯度大于99%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的干燥操作是真空蒸发、真空冷冻干燥或喷雾干燥。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的无机沸石分子筛使用后,经甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮或热水洗脱以恢复其吸附性能。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于乙醇的质量分数为50~100%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的无机沸石分子筛吸附剂经焙烧后再利用,焙烧温度为500-650 ℃,时间为1.5-5小时。
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