[发明专利]一种采用硼热还原与碳热还原协同调控合成亚微米ZrB2粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种ZrB₂粉的制备方法，更特别地说，是指一种采用硼热还原与碳热还原协同调控合成亚微米ZrB₂粉的方法。

背景技术

超高温材料主要是指在2400℃以上温度、在活性气氛下仍能保持稳定的物理和化学性质的一类材料，目前以无机非金属烧结材料为主。ZrB₂作为超高温材料家族的一员，因为它具有高熔点、高硬度、高抗热震性能、高电导率和高热导率等综合特性，因此是目前超高温材料的研究热点之一。

在JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 31(1996)351-355出版的“Preparation of TiB₂ and ZrB₂.influence of a mechanochemicaltreatment on the borothermic reduction of titania and zirconia”中公开了一种将高纯氧化锆粉和硼粉在加热处理之前进行长时间高能球磨处理，通过如下反应：ZrO₂+4B＝ZrB₂+B₂O₂获得ZrB₂粉。

在专利号ZL 200610114427.X、申请日2006年11月10日中公开了一种高纯超细二硼化锆粉料及其制备方法。该方法是先按一定配比将B₄C粉、C粉和H₂O混合，调节pH值，得到B₄C和C的混合悬浮液；再将氯氧化锆ZrOCl₂溶解于去离子水中，制成氯氧化锆溶液；然后将混合悬浮液与氯氧化锆溶液混和，并加入氨水，使锆离子充分沉淀；最后将沉淀物水洗、烘干后过筛；再将粉料放入真空炉中进行煅烧合成，在1500℃～1600℃、保温0.5h～4h即可获得ZrB₂粉。

在硅酸盐通报2008年6月第27卷第3期出版的“二硼化锆粉体的工业合成”中公开了一种使用电熔氧化锆粉、碳化硼超细粉在真空感应炉中加热至1750℃，通过如下反应：2ZrO₂+B₄C+3C＝2ZrB₂+4CO获得ZrB₂粉。

在Journal of the European Ceramic Society 29(2009)1493-1499出版的“Press less reactive sintering of ZrB₂ ceramic”中公开了一种使用Zr粉和B粉在1800℃～2200℃无压活性烧结，通过如下反应：Zr+2B＝ZrB₂获得ZrB₂块体。

发明内容

本发明的目的是提出一种在较低温度1550℃下合成亚微米ZrB₂粉的方法，该方法通过硼热还原与碳热还原协同调控，并以硝酸氧锆ZrO(NO₃)₂·2H₂O、氨水NH₃·H₂O、非晶态B粉和C粉为原料，首先采用沉淀法制得非晶态ZrO₂水合物，再将该ZrO₂水合物与B粉和C粉混合，经过1550℃煅烧后得到ZrB₂粉。

本发明采用硼热还原与碳热还原协同调控合成亚微米ZrB₂粉的具体步骤为：

第一步：配制硝酸氧锆水溶液

在100ml的去离子水中加入4g～8g的硝酸氧锆，经搅拌均匀得到硝酸氧锆水溶液；

第二步：在22℃～30℃温度、搅拌速度为200r/min～400r/min下将步骤一制得的硝酸氧锆水溶液缓慢滴入装有氨水的烧瓶中，滴加完成后静置60min～90min得到白色浆料；

用量：硝酸氧锆水溶液的滴加速度为1min滴加20滴～30滴；1g的硝酸氧锆中需要0.5ml～1.5ml的氨水；

第三步：将步骤二制得的白色浆料装入试管中，并将试管安装在离心机上，在离心转速800r/min～1200r/min下分离2min～5min后，取下，去除上层清液，得沉淀物，并用去离子水洗涤沉淀物2次～5次；