[发明专利]一种采用硼热还原与碳热还原协同调控合成亚微米ZrB2粉的方法

权利要求书

1.一种采用硼热还原与碳热还原协同调控合成亚微米ZrB₂粉的方法，其特征在于包括有下列步骤：

第一步：配制硝酸氧锆水溶液

在100ml的去离子水中加入4g～8g的硝酸氧锆，经搅拌均匀得到硝酸氧锆水溶液；

第二步：在22℃～30℃温度、搅拌速度为200r/min～400r/min下将步骤一制得的硝酸氧锆水溶液缓慢滴入装有氨水的烧瓶中，滴加完成后静置60min～90min得到白色浆料；

用量：硝酸氧锆水溶液的滴加速度为1min滴加20滴～30滴；1g的硝酸氧锆中需要0.5ml～1.5ml的氨水；

第三步：将步骤二制得的白色浆料装入试管中，并将试管安装在离心机上，在离心转速800r/min～1200r/min下分离2min～5min后，取下，去除上层清液，得沉淀物，并用去离子水洗涤沉淀物2次～5次；

第四步：将洗涤后的沉淀物放入真空度为1×10^-3Pa～4×10^-3Pa、温度为50℃～120℃的真空干燥箱中干燥处理24h～30h后取出，制得非晶态ZrO₂水合物粉；

第五步：将步骤四制得的ZrO₂水合物粉、非晶态B粉和乙醇装入球磨罐并置于球磨机中，选用玛瑙球作为研磨介质，球磨处理3h～5h后制得第一混合物浆料；然后将第一混合物浆料在功率为2000W红外灯下烘烤18min～30min后制得第一混合物粉；

1g的非晶态ZrO₂水合物粉需要0.2g～0.6g的非晶态B粉和20ml～30ml的乙醇进行球磨；

第六步：将步骤五中制得的第一混合物粉与C粉手工研磨18min～30min后，装入刚玉坩埚内，然后将刚玉坩埚置于刚玉管式气氛炉中进行煅烧；

1g的非晶态ZrO₂水合物粉需要0.01g～0.10g的C粉；

对刚玉管式气氛炉抽真空至1×10^-3Pa～4×10^-3Pa后充入氩气，氩气流量为50ml/min～80ml/min；

煅烧工艺制度如下：

以5℃/min～10℃/min的速率升温至400℃，并在400℃保温1h～3h；然后继续以5℃/min～10℃/min的速率升温至1170℃，并在1170℃保温1h～3h；接着以3℃/min～8℃/min的速率升温至1550℃时，并在1550℃保温1h～3h；最后随炉冷却至22℃～30℃，取出，获得ZrB₂粉。

2.根据权利要求1所述的采用硼热还原与碳热还原协同调控合成亚微米ZrB2粉的方法，其特征在于：合成的ZrB₂的形貌以薄片状为主，其二维方向的平均尺寸在0.4μm～0.8μm，属于亚微米级。