[发明专利]耐温型复合粘合剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子粘合剂领域，更具体地说，涉及一种高性能耐温型复合粘合剂的 制备方法。

背景技术

复合软包装薄膜通常由数层不同材质的薄膜复合而成，自50年代问世以来，由于其 优异的综合性能，已经被广泛应用于食品、药品、化妆品、日用品、化学品、武器弹 药、精密仪器、仪表成套设备和电子电器等行业。软包装所用的复合薄膜生产工艺主要 有挤出复合和干式复合两类，其中干式复合法设备投资小，产品质量高，工艺简单，应 用较广泛，其产品产量占全部复合薄膜的50％以上，根据包装物的要求，食品软包装可分 为膨化食品包装、普通食品包装、巴氏杀菌、100℃水煮和100℃以上高温蒸煮包装。耐 135℃高温蒸煮袋由于具有能够杀死全部细菌，保质期长，透气透氧性极小，内容物不发 生变质等特点，在软包装领域中具有重要地位。

制造高温蒸煮袋所需要的高温蒸煮复合粘合剂，因技术含量高，国内一些研究机构 和粘合剂生产厂家从上个世纪80年代起就开始这方面的研究，目前已经形成一些较为成 熟且稳定的产品。但从目前市场上耐高温蒸煮复合粘合剂看，多为低固含量、高粘度、 高分子量的聚氨酯粘合剂。该类粘合剂在复合过程中存在需要加入大量的有机溶剂才能 达到适当的涂布粘度，且由于分子量较高，存在涂布后在薄膜基材上的润湿流平性能不 佳等诸多方面的问题。

发明内容

本发明实施例的目的是提供一种耐温型复合粘合剂的制备方法，制得一种高性能的 耐温型复合粘合剂。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

本发明实施例提供一种耐温型复合粘合剂的制备方法，包括：

下述步骤中各原料均按质量百分比计；

a、酯化反应：

将3～6％的三羟甲基丙烷、20～30％的对苯二甲酸、20～30％的癸二酸、15～25％的一 缩二乙二醇、15～25％的新戊二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～3小 时，完成酯化；

b、缩聚反应：

对上述完成酯化反应的聚酯合成釜进行低抽真空，低抽真空的真空度为-0.02MPa～- 0.04MPa，低抽真空1.5小时后，停止低抽真空，放馏出物；

对低抽真空后的聚酯合成釜进行抽高真空，抽高真空的真空度从-0.05MPa～- 0.09MPa，抽高真空的时间为2.5～3.5小时，聚酯合成釜的釜温控制在245℃～255℃；

抽高真空完毕后，进行长抽真空，长抽真空的真空度达到-0.094MPa，长抽真空时间 为6～8小时；缩聚过程中醇馏出物占制备聚酯多元醇所用原料总质量的3～10％；长抽真 空后缩聚反应完成，得到缩聚反应产物为聚酯多元醇；

c、溶解：

将上述制得的聚酯多元醇降温至50～60℃，加入5～15％的醋酸乙酯，搅拌均匀后， 即得到固含量为70％～80％、粘度为2000～4000mPa·s的耐温型复合粘合剂。

所述酯化反应步骤中，保持聚酯合成釜的出水量稳定在酯化反应所用各原料总质量 的0.5～1％/小时，酯化过程中水馏出占制备聚酯多元醇所用原料总质量的6～12％；酯化 反应完毕后，对酯化的产物取样测量其酸值，若酸值≤20mgKOH/g则酯化合格。

所述缩聚反应步骤中，对低抽真空后的聚酯合成釜进行抽高真空，抽高真空的真空 度从-0.05MPa～-0.09MPa包括：

抽高真空的真空度以每30～45分钟升高-0.01MPa的方式从-0.05MPa逐步升高至- 0.09MPa。

所述缩聚反应完成后，还包括：

通入氮气至0.02MPa在制得的缩聚产物中取样，通过测量缩聚产物的羟值、粘度和酸 值，来确认缩聚反应制得的聚酯多元醇是否合格的步骤。

若测量缩聚产物的羟值为10～15mgKOH/g、25℃温度下粘度为8000～14000mPa·s、 酸值为0.01～2mgKOH/g，则确认缩聚反应制得合格的聚酯多元醇。