[发明专利]耐温型复合粘合剂的制备方法

权利要求书

1.一种耐温型复合粘合剂的制备方法，其特征在于，包括：

下述步骤中各原料均按质量百分比计；

a、酯化反应：

将3～6％的三羟甲基丙烷、20～30％的对苯二甲酸、20～30％的癸二酸、15～25％的一 缩二乙二醇、15～25％的新戊二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～3小 时，完成酯化；

b、缩聚反应：

对上述完成酯化反应的聚酯合成釜进行低抽真空，低抽真空的真空度为-0.02MPa～- 0.04MPa，低抽真空1.5小时后，停止低抽真空，放馏出物；

对低抽真空后的聚酯合成釜进行抽高真空，抽高真空的真空度从-0.05MPa～- 0.09MPa，抽高真空的时间为2.5～3.5小时，聚酯合成釜的釜温控制在245℃～255℃；

抽高真空完毕后，进行长抽真空，长抽真空的真空度达到-0.094MPa，长抽真空时间 为6～8小时；缩聚过程中醇馏出物占制备聚酯多元醇所用原料总质量的3～10％；长抽真 空后缩聚反应完成，得到缩聚反应产物为聚酯多元醇；

c、溶解：

将上述制得的聚酯多元醇降温至50～60℃，加入5～15％的醋酸乙酯，搅拌均匀后， 即得到固含量为70％～80％、粘度为2000～4000mPa·s的耐温型复合粘合剂。

2.如权利要求1所述的耐温型复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述酯化反应 步骤中，保持聚酯合成釜的出水量稳定在酯化反应所用各原料总质量的0.5～1％/小时， 酯化过程中水馏出占制备聚酯多元醇所用原料总质量的6～12％；酯化反应完毕后，对酯 化的产物取样测量其酸值，若酸值≤20mgKOH/g则酯化合格。

3.如权利要求1所述的耐温型复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应 步骤中，对低抽真空后的聚酯合成釜进行抽高真空，抽高真空的真空度从-0.05MPa～- 0.09MPa包括：

抽高真空的真空度以每30～45分钟升高-0.01MPa的方式从-0.05MPa逐步升高至- 0.09MPa。

4.如权利要求1所述的耐温型复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应 完成后，还包括：

通入氮气至0.02MPa在制得的缩聚产物中取样，通过测量缩聚产物的羟值、粘度和酸 值，来确认缩聚反应制得的聚酯多元醇是否合格的步骤。

5.如权利要求4所述的耐温型复合粘合剂的制备方法，其特征在于，若测量缩聚产 物的羟值为10～15mgKOH/g、25℃温度下粘度为8000～14000mPa·s、酸值为0.01～ 2mgKOH/g，则确认缩聚反应制得合格的聚酯多元醇。