[发明专利]一种碳基固体磺酸的水热制备方法无效
申请号: | 201010139104.2 | 申请日: | 2010-03-31 |
公开(公告)号: | CN101786015A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 万金泉;赵银中;马邕文;王艳 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J35/02;B01J37/10 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 制备 方法 | ||
1.一种碳基固体磺酸的水热制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将多糖类水溶液在140~180℃温度下碳化反应8~48h,冷却至室温,用水冲洗、抽滤,得到黑褐色碳化产物,再将该产物烘干;
(2)在装有步骤(1)烘干得到的产物的反应釜中,按照液固比8~25ml/g加入无机强酸,进行加热搅拌,同时通入惰性气体进行保护,在温度120~200℃下磺化反应8~30h得反应液,冷却至室温后,将反应液倾入水中,抽滤,接着用80~100℃的热水进行洗涤,将得到的黑色固体物质,即碳基固体磺酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述烘干采用的温度温度为80~120℃,烘干时间为24~72h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述冷却至室温后,用蒸馏水反复冲洗、抽滤,直至滤液澄清,得到黑褐色碳化产物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中在反应之前用惰性气体对糖类水溶液进行吹脱15~60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述洗涤是洗涤直至滤液澄清,没有无机强酸根离子被检出,得到的黑色固体物质。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中将得到的所述黑色固体物质于温度为80~120℃,烘干24~72h得碳基固体磺酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述多糖类为纤维素、糖类、淀粉或原生质;所述惰性气体为氩气或氮气。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述无机强酸为硫酸、硝酸、盐酸;所述惰性气体为氩气或氮气。
9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述多糖类水溶液的浓度为0.5~5mol/L。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于步骤(2)所述冷却至室温后,将反应液倾入蒸馏水中,抽滤,接着用80~100℃的热水进行洗涤,将得到的黑色固体物质烘干,得到碳基固体磺酸。
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