[发明专利]硅片切割废砂浆的回收处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅片切割领域，具体涉及一种硅片切割废砂浆的回收处理方法。

背景技术

在煤炭、石油等不可再生燃料价格持续上涨，全球极端天气频现的背景下，光伏产业得到了各国政府的大力支持。特别是国内出现了一大批在国际上有影响力的光伏企业，如无锡尚德、保定英利、浙江煜辉、江西赛维等等。目前，在太阳能光伏产业发展过程存在这样的问题：一方面是晶硅片生产企业对切削液、晶硅片切割刃料需求的增加；另一方面则是这些厂家对使用后的废砂浆无法进行及时有效的处理。然而，随着切片利润的不断降低，所有的切片厂家无不将压缩成本的着眼点首先放在了废砂浆回收利用上，用回收液和回收砂参新液和新砂用来切割的话，基本上可以使砂浆成本节省至少40％。

当前，虽然有些厂家已经开始着手进行回收处理工作的尝试，但由于对化工产品切削液的处理缺乏深入的研究，且不掌握碳化硅微粉的深加工工艺，所以多数厂家所采用的废砂浆回收处理工艺不是很成熟完善，因而处理的效果也不是很理想，回收液和回收砂重新投入使用后，经常会由于回收物料的质量问题而引起脏片、线痕片以及砂浆切割能力差等情况，而且只是回收其中的部分成分，尚不能进行各种成分的综合回收。

目前，还没有完全能够将砂和切割液进行综合回收利用的成熟技术为公众所知，如中国专利文献CN101032806A中仅公开了一种切削悬浮液的回收；CN101474511A中公开了一种晶硅圆线切割废砂浆中聚乙二醇和碳化硅的回收方法；CN101580458A中公开切削废砂浆中丙二醇的回收方法；CN100528488C中公开了一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法。而当前该行业中的废砂浆利用只占到新砂浆的20％左右，因此，循环经济的发展及日益严峻的环境压力使得该行业对废砂浆的综合回收利用技术的需求极为迫切。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种综合回收各成分且回收率高的硅片切割废砂浆的回收处理方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种硅片切割废砂浆的回收处理方法，包括如下步骤：

(1)固液分离调节硅片切割废砂浆温度至20℃～100℃，降低其粘度后，再采用离心设备对废砂浆进行固、液分离；上述切割废砂浆组分一般包括：线切割专用碳化硅微粉1200#和1500#、切割液，所述切割液组分包括聚乙二醇200或400、或者二乙二醇、渗透剂、金属离子螯合剂、表面活性剂等。

(2)固体中残留切割液回收将上步分离所得固体添水造浆后采用刮刀离心机分离，过滤液体，并进行多级浓缩，使液体中水分含量降低至10％以下；

(3)碳化硅和硅粉分离将上步分离出的固体物料加水造浆，使其质量浓度为20～40％，并按固体质量的0.01％～0.1％向浆料中添加浮选油，便于碳化硅和硅粉分离，将上述浆料打入通用的水力分级装置中，持续鼓入空气气流充分搅拌1～3小时后，再以100L/h～300L/h的流速进行水流浮选，使硅粉分离出来；

(4)硅粉回收对上步分离出的硅粉依次进行酸洗、浓缩、烘干，得成品；分离出的硅粉纯度可达80％～95％；

(5)碳化硅回收对步骤(3)中分离出的碳化硅依次进行酸洗、碱洗、溢流水力分级、浓缩、烘干、筛松后得到成品；所得碳化硅微粉的纯度达到99％以上，游离碳含量≤0.15％，Fe₂O₃含量≤0.20％；

(6)切割液回收合并步骤(1)、(2)中所回收到的切割液，进行粗滤、精滤、脱色、真空蒸馏脱水，根据回收液与原切割液相比其组分含量变化情况，补充调整相应量的组分，采用滤芯精度为0.05u～0.5u的精密滤芯过滤器进行二级过滤后即成新的切割液，可重新投入使用。

上述步骤(1)中的离心设备为卧式螺旋离心机或沉降离心机，离心转速控制为500r/min～1500r/min。

上述步骤(2)中，分离固体的造浆质量浓度为20％～80％，采用刮刀离心机分离，所得液体过滤，采用一级减压蒸馏设备浓缩，将液体中水分含量降低至20％，过滤后采用二级减压蒸馏设备将液体中水分含量降低至10％以下。

上述步骤(3)中，所述浮选油为2#浮选油、松油、QX-3浮选油中的至少一种。

在上述步骤(4)、(5)中，酸洗用质量百分浓度为5％～20％的硫酸溶液、盐酸溶液、醋酸溶液中的任意一种；在所述步骤(5)中，碱洗用质量百分比浓度为2％～20％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。