[发明专利]一种片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法无效
| 申请号: | 201010137204.1 | 申请日: | 2010-04-01 |
| 公开(公告)号: | CN101787564A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
| 发明(设计)人: | 蒋峰芝;李艳娟 | 申请(专利权)人: | 云南大学 |
| 主分类号: | C30B29/48 | 分类号: | C30B29/48;C30B29/64;C30B7/14;C09K11/88 |
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| 地址: | 650091 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 片状 znse 荧光 纳米 合成 方法 | ||
1.一种片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)首先将Se,配位溶剂,在惰性气体保护下加热并搅拌1-10个小时,得到Se 前体;
(2)将锌源体溶于十八烯中得到Zn前体,然后在惰性气体的保护下加入活化剂长 链烷基胺对其进行“活化”处理,所述长链烷基胺是十六烷基胺,十八烷基胺或二 辛基胺,所述“活化”处理是指一定的温度下在Zn前体中加入活化剂,并进行 搅拌或超声处理,使其充分反应,“活化”处理时间为90-130分钟,“活化”处 理的温度在25℃-50℃;
(3)在惰性气体保护下,将模板剂十八烷基硫醇加入到已活化的Zn前体中,然后 对其进行“模板化”处理,所述“模板化”处理过程是指一定的温度下在已活 化的Zn前体中加入模板剂,充分混合,通过搅拌或超声的形式实现,“模板化” 处理时间为60-90分钟,“模板化”处理温度在50℃-150℃;
(4)继续在惰性气体保护下,将“模板化”的Zn前体升温至300-350℃后,搅拌的 同时将Se前体迅速注射到“模板化”的Zn前体中,此时由于反应吸热和温差将 会使整个反应体系温度迅速下降,降幅在20-50℃之间,此时纳米晶开始生长, 反应开始计时;
(5)纳米晶开始生长后,当反应时间达到1-3小时,停止加热,结束反应,得到 的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物;
(6)分离纯化,即向片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入高极性有机溶剂与低 极性有机溶剂组成的混合溶剂洗涤离心,反复洗涤离心3-5次,最后用低极性有 机溶剂溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液,所述的高极性有机溶剂 是乙醇,甲醇,丁醇或丙酮,所述低极性有机溶剂是正己烷,甲苯,石油醚, 氯仿或苯,混合溶剂为高极性有机溶剂与低极性有机溶剂以任意比例混合得到 的。
2.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于:所 述步骤(1)中,加热温度比较宽泛,为25℃至100℃;加热方式是油浴或水浴, 搅拌方式为磁力搅拌或超声。
3.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于:所 述步骤(1)中,配位溶剂是三辛基膦TOP(Tri-n-octylphosphine)或三丁基膦TBP (Tributylphosphine)。
4.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于:所 述步骤(1)和(2)中,Se和锌源体之间的摩尔比控制在1∶1到20∶1之间;十八烯和 锌源体之间的摩尔比控制在80∶1到120∶1之间;控制长链烷基胺与锌源体的摩 尔比在5∶1到40∶1之间。
5.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于:所 述步骤(2)中,锌源体是ZnO,硬脂酸锌,癸酸锌,醋酸锌,碳酸锌,钛酸锌或 磷酸锌。
6.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于:所 述步骤(3)中,十八烷基硫醇的量没有严格的规定,控制长链烷基硫醇与锌源体 的摩尔比在20∶1以上即可。
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