[发明专利]一种片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法无效

专利信息
申请号: 201010137204.1 申请日: 2010-04-01
公开(公告)号: CN101787564A 公开(公告)日: 2010-07-28
发明(设计)人: 蒋峰芝;李艳娟 申请(专利权)人: 云南大学
主分类号: C30B29/48 分类号: C30B29/48;C30B29/64;C30B7/14;C09K11/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650091 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 片状 znse 荧光 纳米 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)首先将Se,配位溶剂,在惰性气体保护下加热并搅拌1-10个小时,得到Se 前体;

(2)将锌源体溶于十八烯中得到Zn前体,然后在惰性气体的保护下加入活化剂长 链烷基胺对其进行“活化”处理,所述长链烷基胺是十六烷基胺,十八烷基胺或二 辛基胺,所述“活化”处理是指一定的温度下在Zn前体中加入活化剂,并进行 搅拌或超声处理,使其充分反应,“活化”处理时间为90-130分钟,“活化”处 理的温度在25℃-50℃;

(3)在惰性气体保护下,将模板剂十八烷基硫醇加入到已活化的Zn前体中,然后 对其进行“模板化”处理,所述“模板化”处理过程是指一定的温度下在已活 化的Zn前体中加入模板剂,充分混合,通过搅拌或超声的形式实现,“模板化” 处理时间为60-90分钟,“模板化”处理温度在50℃-150℃;

(4)继续在惰性气体保护下,将“模板化”的Zn前体升温至300-350℃后,搅拌的 同时将Se前体迅速注射到“模板化”的Zn前体中,此时由于反应吸热和温差将 会使整个反应体系温度迅速下降,降幅在20-50℃之间,此时纳米晶开始生长, 反应开始计时;

(5)纳米晶开始生长后,当反应时间达到1-3小时,停止加热,结束反应,得到 的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物;

(6)分离纯化,即向片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入高极性有机溶剂与低 极性有机溶剂组成的混合溶剂洗涤离心,反复洗涤离心3-5次,最后用低极性有 机溶剂溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液,所述的高极性有机溶剂 是乙醇,甲醇,丁醇或丙酮,所述低极性有机溶剂是正己烷,甲苯,石油醚, 氯仿或苯,混合溶剂为高极性有机溶剂与低极性有机溶剂以任意比例混合得到 的。

2.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于:所 述步骤(1)中,加热温度比较宽泛,为25℃至100℃;加热方式是油浴或水浴, 搅拌方式为磁力搅拌或超声。

3.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于:所 述步骤(1)中,配位溶剂是三辛基膦TOP(Tri-n-octylphosphine)或三丁基膦TBP (Tributylphosphine)。

4.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于:所 述步骤(1)和(2)中,Se和锌源体之间的摩尔比控制在1∶1到20∶1之间;十八烯和 锌源体之间的摩尔比控制在80∶1到120∶1之间;控制长链烷基胺与锌源体的摩 尔比在5∶1到40∶1之间。

5.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于:所 述步骤(2)中,锌源体是ZnO,硬脂酸锌,癸酸锌,醋酸锌,碳酸锌,钛酸锌或 磷酸锌。

6.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法,其特征在于:所 述步骤(3)中,十八烷基硫醇的量没有严格的规定,控制长链烷基硫醇与锌源体 的摩尔比在20∶1以上即可。

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