[发明专利]消结安制剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药品制剂的质量控制方法，特别是涉及消结安制剂中土茯苓的薄层色谱鉴别、含量测定。

背景技术

消结安(原名乳癖安消)是由功劳木、三叉苦、益母草、鸡血藤、土茯苓、连翘等六味药材组成的中药复方制剂，包括胶囊剂、口服液等剂型，消结安胶囊现行质量标准收载于《国家中成药标准汇编》地标升国标口腔肿瘤儿科分册(411-414页)，标准编号：WS-10433(ZD-0433)-2002，消结安口服液现行质量标准收载于《国家中成药标准汇编》地标升国标口腔肿瘤儿科分册(415-418页)，标准编号：WS-10646(ZD-0646)-2002。消结安具有活血化瘀，软坚散结的功能。临床用于气滞血瘀所致乳癖，乳腺小叶增生，卵巢囊肿，子宫肌瘤见上述证候者。

上述消结安现行国家药品标准均是采用TLC法鉴别功劳木成分盐酸小檗碱和盐酸巴马汀；采用高效液相色谱法测定功劳木成分盐酸小檗碱含量。同时，专利200610046839.4公开了一种乳癖安消制剂中功劳木含量的检测方法及测定标准，方法采用高效液相色谱法测定功劳木成分盐酸小檗碱含量。专利200610047040.7公开了一种乳癖安消颗粒的鉴别方法，方法以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀为对照品，采用TLC法鉴别功劳木成分；以盐酸水苏碱为对照品，采用TLC法鉴别益母草成分。专利200610150616.2公开了治疗妇科疾病的乳癖安消药物制剂及其制法和质量控制方法，方法采用TLC法鉴别盐酸小檗碱和盐酸巴马汀；采用TLC法鉴别盐酸水苏碱；采用TLC法鉴别连翘；采用TLC法鉴别鸡血藤；采用高效液相色谱法测定功劳木成分盐酸小檗碱含量；采用高效液相色谱法测定连翘成分连翘苷含量。目前，尚没有消结安制剂中土茯苓成分的鉴别方法和含量测定方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以消结安制剂中土茯苓成分的鉴别方法和/或含量测定方法对消结安制剂进行质量控制的消结安制剂的质量控制方法。

本发明所述的消结安制剂的质量控制方法，是针对消结安制剂中土茯苓的专属性成分作为指标性成分制订的薄层色谱鉴别和/或含量测定方法，所述的专属性成分为落新妇苷，所述的消结安制剂是由以下原料药制成的中药复方制剂：功劳木1100、三叉苦750、益母草750、鸡血藤750、土茯苓900、连翘750。

上述的中药复方制剂包括胶囊剂、口服液体制剂、片剂、颗粒剂、注射剂、外用贴膏剂、凝胶剂、膜剂、气雾剂、搽剂或酊剂。

本发明所述的薄层色谱鉴别方法为：

称取供试品，供试品含落新妇苷0.1～10mg；或量取供试品，供试品含落新妇苷0.1～10mg，浓缩至干；在上述供试品中加入5～50ml溶剂，所述的溶剂为体积百分比30～99％的甲醇、甲醇、甲醇-乙酸乙酯(5～95∶95～5)、乙酸乙酯、正丁醇、体积百分比30～95％的乙醇、无水乙醇中的任意一种，超声处理5～60分钟，或加热回流10～90分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至1～10ml，或滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～10ml使溶解，作为供试品溶液；

另取落新妇苷对照品适量，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.2～10mg的溶液，作为对照品溶液；

再取土茯苓对照药材0.1～2g，同法制成对照药材溶液；

照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液1～10μl和对照品溶液1～10μl、对照药材溶液1～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用三氯甲烷-甲醇-甲酸(3～5∶0.5～1.5∶0.05)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4～6∶3～5∶2)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(11～15∶30～35∶9)、环己烷-丙酮-甲酸(0.5～1.5∶5～7∶0.05)中的任意一种作为展开剂，展开，取出，晾干，以5％香草醛10％硫酸乙醇溶液、2％三氯化铁乙醇溶液、1％三氯化铝乙醇溶液中的任意一种作为显色剂，显色，检视；供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

本发明所述的含量测定方法为：

用高效液相色谱法(《中国药典》一部附录VI D)测定：

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-酸水溶液(20～60∶80～40)、乙腈-酸水溶液(10～30∶90～70)、甲醇-乙腈-酸水溶液(5～55∶5～35∶90～10)中的任意一种为流动相，检测波长为291±5nm；理论板数按落新妇苷峰计算应不低于3000；